Mostrar registro simples

dc.contributor.authorMachado, Raquel Cardoso
dc.date.accessioned2018-11-08T12:55:28Z
dc.date.available2018-11-08T12:55:28Z
dc.date.issued2018-04-26
dc.identifier.citationMACHADO, Raquel Cardoso. Potencialidades das técnicas com fonte de plasma e da espectrometria de absorção atômica em forno de grafite de alta resolução com fonte contínua para análise de fertilizantes. 2018. Tese (Doutorado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2018. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/10653.*
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/10653
dc.description.abstractEach year, Brazil sets records on agricultural productivity, which significantly increases the use of fertilizers in crops to provide the essential nutrientes. However, fertilizers can also be sources of toxic elements from the raw material and manufacturing processes, which can be absorbed by crops. In this thesis, different strategies were adopted to the development of analytical methods employing tniques with plasma sources, as microwave induced plasma optical emission spectrometry (MIP OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry with a tandem mass configuration (ICP-MS/MS), and direct solids analysis using high-resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry (HR-CS GFAAS) for fertilizers analysis, overcoming spectral and non-spectral interferences. The hydride generation coupling to MIP OES (HG-MIP OES) favored the determination of As, Bi, Ge, Sb, and Sn in fertilizer samples, with recovery of 106 % for As obtained from the certified reference material (CRM) NIST 695 and recoveries between 90 and 118 % from addition and recovery experiments. Silicon in fertilizers was determined by MIP OES using air addition into the N2 plasma after microwave-assisted digestion in acid and alkaline médium. The air addition into the N2 plasma render it more robust against the addition of electrons in the plasma due to the presense of Na, which is easily ionizable. The Si results obtained by MIP OES were compared with reference values obtained by X-ray fluorescence (XRF) and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). The recoveries between 80 and 89 % without and 97 and 100 % with air addition were obtainde, respectively. In another study, a multi-energy calibration method (MEC) with matrix-matching capability was evaluated for fertilizer analysis by MIP OES. This strategy was effective for determination of As, Cd, Ba, Cr and Pb in mineral fertilizers, whose recoveries ranged from 96 to 101 % in fertilizer reference material (NIST 695) for As, Ba, Cr, and Pb and from 92 to 105 % for Cd in addition and recovery experiments in fertilizer samples. In fertilizers analysis by ICP-MS/MS, free-interference determinations were obtained for Cd and Sn, and for platinum group metals, such as Pd, Pt, and Rh, Rhodium and Pt were determined from the mode MS/MS mass-shift and Cd, Pd, and Sn were determined from the mode MS/MS on mass. To evaluate the accuracy, addition and recovery experiments at three concentration levels were performed and recoveries between 81 and 102 %, and 80 to 113 % were obtained for the MS/MS mass-shift mode and MS/MS on mass, respectively. Direct analysis of fertilizers solids was proposed for the simultaneous determination of Co, Cr, Fe, and Ni by HR-CS GFAAS, using in situ microfusion procedure to matriz elimination. The monitoring of the spectral region around the wavelength 298.560 nm allowed simultaneous determination of analytes, employing aqueous solutions for calibration. Applying the method developed, recoveries ranged from 81 and 120 % were obtained for direct analysis of CRM NIST 695.eng
dc.description.sponsorshipOutrapor
dc.description.sponsorshipFundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)por
dc.language.isoporpor
dc.publisherUniversidade Federal de São Carlospor
dc.rights.uriAcesso abertopor
dc.subjectFertilizantepor
dc.subjectPlasma de nitrogêniopor
dc.subjectMIP OESpor
dc.subjectICP-MSpor
dc.subjectHR-CS GFAASpor
dc.subjectAnálise direta de sólidospor
dc.subjectInterferência espectralpor
dc.subjectInterferência não espectralpor
dc.subjectEfeito de matrizpor
dc.subjectFertilizerpor
dc.subjectNitrogen plasmaeng
dc.subjectDirect solid samplingeng
dc.subjectNon-spectral interferenceeng
dc.subjectSpectral interferenceeng
dc.subjectMatrix effecteng
dc.titlePotencialidades das técnicas com fonte de plasma e da espectrometria de absorção atômica em forno de grafite de alta resolução com fonte contínua para análise de fertilizantespor
dc.title.alternativePotencialidades de las técnicas con fuente de plasma y de la espectrometría de absorción atómica en horno de grafito de alta resolución con fuente continua para análisis de fertilizantesspa
dc.title.alternativePotentialities of plasma source techniques and high resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry for fertilizers analysiseng
dc.typeTesepor
dc.contributor.advisor1Nogueira, Ana Rita de Araújo
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7034773971317045por
dc.contributor.advisor-co1Resano, Martín
dc.contributor.advisor-co1Latteshttp://www.researcherid.com/rid/E-6195-2012por
dc.description.resumoA cada ano, o Brasil bate recordes na produtividade agrícola, o que aumenta consideravelmente o uso de fertilizantes nas lavouras para fornecer os nutrientes essenciais. Entretanto, fertilizantes também podem ser fontes de elementos tóxicos provenientes da matéria-prima e dos processos de fabricação, os quais podem ser absorvidos pelas culturas. Nesta tese de doutorado, diferentes estratégias foram adotadas no desenvolvimento de métodos analíticos empregando técnicas com fonte de plasma como espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES) e espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente e configuração tandem (ICP-MS/MS) e análise direta de sólidos usando a espectrometria de absorção atômica em forno de grafite com fonte contínua e alta resolução (HR CS GFAAS) para análise de fertilizantes, buscando superar interferências espectrais e não espectrais. O acoplamento da geração de hidretos ao MIP OES (HG-MIP OES) favoreceu a determinação de As, Bi, Ge, Sb e Sn em amostras de fertilizantes obtendo-se recuperação de 106 % para As usando o material de referência certificado (CRM) NIST 695 e recuperações entre 90 a 118% a partir dos experimentos de adição e recuperação de analito. Silício foi determinado por MIP OES usando adição de ar no plasma de N2 depois de uma digestão assistida por radiação micro-ondas nos meios ácido e básico. A adição de ar no plasma de N2 torna-o mais robusto frente à adição de elétrons no plasma devido à presença do Na, que é um elemento facilmente ionizável. Os resultados obtidos por MIP OES foram comparados com os valores de referência obtidos por fluorescência de raios-X (XRF) e por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). As recuperações variaram entre 80 e 89 % sem e 97 e 100 % com adição de ar, respectivamente. Em outro estudo, a calibração por multiplas energias (MEC) com capacidade de compatibilização de matriz foi avaliada para análise de fertilizantes por MIP OES. Esssa estratégia foi efetiva para determinação de As, Cd, Ba, Cr e Pb em fertilizantes minerais, com recuperações na faixa de 96 a 101 % para As, Ba, Cr e Pb no CRM NIST 695 e entre 92 a 105 % para Cd no experimento de adição e recuperação para Cd nas amostras de fertilizantes. Na análise de fertilizantes por ICP-MS/MS, determinações livres de interferências foram obtidas para Cd e Sn e para metais do grupo da platina, como Pd, Pt e Rh. Ródio e Pt foram determinados a partir do modo MS/MS mass-shift e Cd, Pd e Sn foram determinados pelo uso do modo MS/MS on mass. Para avaliar a exatidão, experimentos de adição e recuperação em três níveis de concentração foram realizados e recuperações entre 81 e 102 % e 80 e 113 % foram obtidos para os modos MS/MS mass-shift e MS/MS on mass, respectivamente. Análise direta de fertilizantes sólidos foi proposta para a determinação simultânea de Co, Cr, Fe e Ni por HR-CS GFAAS, usando um procedimento de microfusão in situ para eliminação da matriz. O monitoramento da região espectral próximo ao comprimento de onda 298,560 nm permitiu a determinação simultânea dos analitos, empregando a calibração por meio de soluções aquosos foi usada. Aplicando o método desenvolvido, recuperações entre 81 e 120 % foram obtidas pela análise direta do CRM NIST 695.por
dc.publisher.initialsUFSCarpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQpor
dc.subject.cnpqCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::INSTRUMENTACAO ANALITICApor
dc.subject.cnpqCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::METODOS OTICOS DE ANALISEpor
dc.description.sponsorshipIdBEPE: 2016/07749-5por
dc.description.sponsorshipIdFAPESP: 2013/26672-5por
dc.ufscar.embargoOnlinepor
dc.publisher.addressCâmpus São Carlospor
dc.contributor.authorlatteshttp://lattes.cnpq.br/6744663235898188por


Arquivos deste item

Thumbnail

Este item aparece na(s) seguinte(s) coleção(s)

Mostrar registro simples