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Síntese e caracterização de filmes anódicos de NB-AL2O3 sobre al por oxidação eletrolítica à plasma
dc.contributor.author | Menck, Maria Angélica Cassú | |
dc.date.accessioned | 2019-05-09T13:14:45Z | |
dc.date.available | 2019-05-09T13:14:45Z | |
dc.date.issued | 2019-03-07 | |
dc.identifier.citation | MENCK, Maria Angélica Cassú. Síntese e caracterização de filmes anódicos de NB-AL2O3 sobre al por oxidação eletrolítica à plasma. 2019. Dissertação (Mestrado em Ciência dos Materiais) – Universidade Federal de São Carlos, Sorocaba, 2019. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/11401. | * |
dc.identifier.uri | https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/11401 | |
dc.description.abstract | In this study, the anodization under high electric field, also known as Plasma Electrolytic Oxidation (PEO), was used for the synthesis of oxide coatings containing Nb2O5 and Al2O3 on Al substrate. The mechanisms of the anodic oxide growth was investigated in different experimental conditions using a factorial design 22 to optimize the experiments and to analyze the influence of variables on the properties of the films formed. The anodic films of Nb2O5 / Al2O3 were prepared by galvanostatic anodization of Al in an electrolytic solution containing different quantities of ammonium oxaloniobate complex (NH4H2(NbO(C2O4)3).3H2O) in aqueous solution of ammonium hydroxide (NH4OH). The anodization’s were carried out in a glass reactor with external jacket insulated to control the temperature of the electrolyte. The samples were cut in 1.3 cm x 0.5 cm x 0.2 cm dimensions from a commercial aluminum plate (98,7%). The synthesis variables studied were temperature, composition and electrolyte concentration. The anodic films were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), X-rays Diffraction (XRD) and reflectance diffuse spectroscopy. The influence of the variables on electrochemical, morphological and compositional responses were evaluated using the chronopotentiometric curves, pore density from SEM images analysis and Niobium content in the anodic coatings from EDS spectra. The increase of the electrolyte concentration decreased approximately 20 V the potential oscillation as observed in chronopotentiograms, reduced the pore density of the films and increased the Nb content into oxide. The electrolyte temperature presented a more significant effect on the morphological responses. The increase of the electrolyte temperature promoted a decrease of the pore density of the oxide coatings. The electronic and microstructure properties were also investigated. The bandgap values of the oxide coatings were estimated from diffuse reflectance spectra in the UV-Vis region. X-ray diffraction patterns revealed a crystalline coating containing polymorphs of Niobium pentoxide and gama-Al2O3. | por |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) | por |
dc.language.iso | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de São Carlos | por |
dc.rights.uri | Acesso aberto | por |
dc.subject | Oxidação Eletrolítica à plasma (PEO) | por |
dc.subject | Óxidos Anódicos | por |
dc.subject | Planejamento Fatorial | por |
dc.subject | Alumínio | por |
dc.subject | Complexo oxaloniobato de Amônia. | por |
dc.title | Síntese e caracterização de filmes anódicos de NB-AL2O3 sobre al por oxidação eletrolítica à plasma | por |
dc.type | Dissertação | por |
dc.contributor.advisor1 | Trivinho-Strixino, Francisco | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/9740223649776400 | por |
dc.contributor.advisor-co1 | Santos, Janaina Soares | |
dc.contributor.advisor-co1Lattes | http://lattes.cnpq.br/5802009429183443 | por |
dc.description.resumo | Neste estudo, o processo de anodização em alto campo elétrico, conhecido como Oxidação Eletrolítica à plasma (PEO, do inglês “Plasma Electrolitic Oxidation”), foi utilizado na síntese de revestimentos de óxidos mistos contendo Nb2O5/Al2O3 sobre Al. Os mecanismos de crescimento desse óxido anódico foi estudado em diferentes condições experimentais de preparo utilizando-se um planejamento fatorial 22 para otimizar os experimentos e estudar a influência de variáveis nas propriedades dos filmes formados. Os filmes anódicos de Nb-Al2O3 foram preparados pela anodização galvanostática do Al em solução eletrolítica contendo diferentes quantidades do complexo oxalatoniobato de amônia (NH4H2(NbO(C2O4)3).3H2O) em solução aquosa de hidróxido de sódio (NH4OH). As anodizações foram feitas em um reator de vidro com camisa externa isolada para controle da temperatura do eletrólito. As amostras foram dimensionadas (1,3 cm x 0,5 cm x 0,2 cm) a partir de uma placa de alumínio comercial (98,7%). As variáveis de síntese estudadas foram temperatura, composição e concentração do eletrólito contendo o Nb. Os filmes foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de raios-X (DRX) e espectroscopia de reflectância difusa. A influência das variáveis sobre as respostas eletroquímicas, morfológicas e composicionais foi avaliada utilizando as curvas cronopotenciometricas, a densidade de poros a partir da análise das micrografias e o teor de Nióbio nos filmes obtido por EDS. O aumento da concentração nos eletrólitos diminuiu em aproximadamente 20 V a Tensão Média de oscilação dos cronopotenciogramas, reduziu a densidade de poros nos filmes e aumentou o teor de Nb no óxido. A temperatura do eletrólito causou efeito mais significativo sobre as respostas morfológicas. O aumento na temperatura provocou uma diminuição na densidade de poros dos filmes de óxidos. As propriedades eletrônicas e microestruturais também foram investigadas. Valores de bandgap dos revestimentos foram determinados a partir dos espectros de reflectância difusa na região do ultravioleta visível. A análise de difração de difração de raios-x revelou um revestimento cristalino contendo polimorfos do pentóxido de Nióbio (Nb2O5) e gama-Al2O3. | por |
dc.publisher.initials | UFSCar | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais - PPGCM-So | por |
dc.subject.cnpq | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICA | por |
dc.subject.cnpq | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.ufscar.embargo | Online | por |
dc.publisher.address | Câmpus Sorocaba | por |
dc.contributor.authorlattes | http://lattes.cnpq.br/2380535670166505 | por |