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dc.contributor.authorRodrigues, Sabrina Poliana de França
dc.date.accessioned2023-12-21T18:55:02Z
dc.date.available2023-12-21T18:55:02Z
dc.date.issued2023-09-21
dc.identifier.citationRODRIGUES, Sabrina Poliana de França. Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de constituintes inorgânicos em solventes industriais. 2023. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2023. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/19058.*
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/19058
dc.description.abstractControlling the content of inorganic constituents in solvents from industrial processes is necessary to monitor the process and meet the final product forecast. In this way, the calcination and digestion procedure assisted by microwave radiation was adequately offered for the determination of Fe, Cr and Ni in butyl acetate (butyl ethanoate – CAS 123-86-4) by plasma optical emission spectrometry. Inductively coupled (ICP OES). Recently, the Solvay Group found an opportunity to enter the pharmaceutical market by offering isopropyl alcohol (propan-2-ol – CAS 67-63-0), produced at the Paulínia plant, as an input for this segment. To meet this demand, a product sheet should contain a series of analyzes based on the methods of the American Pharmacopeia (USP, United States Pharmacopeia), including potential inorganic contaminants. In view of the above, a procedure was developed and validated for the determination of As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Ni and Pb, which are some of the analytes that must be monitored in the isopropyl alcohol (propane-2) sample. -ol – CAS 67-63-0). To this end, alternatives for sample preparation and operational conditions for inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) determination were evaluated. Sample dilution in acidified aqueous medium and radiation microwave-assisted digestion were evaluated as sample preparation procedures. Regarding reliability methods, external reliability was evaluated based on an analytical curve in an acidified aqueous medium and the matrix compatibility method. The results obtained were statistically evaluated in relation to selectivity, linearity, accuracy and precision. The analytical methods presented included adequate linearity through the values of r and r2, the evaluation of residues and the homoscedasticity obtained for the majority of inorganic impurities in both proposed methods. The limit of detection and quantification of the curve meets the planned request (LOD < 0.1 mg L-1; LQ < 1.0 mg L-1).eng
dc.description.sponsorshipNão recebi financiamentopor
dc.language.isoporpor
dc.publisherUniversidade Federal de São Carlospor
dc.rightsAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil*
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/*
dc.subjectICP OESpor
dc.subjectSolventes orgânicospor
dc.subjectConstituintes inorgânicospor
dc.subjectInorganic constituentseng
dc.subjectOrganic solventseng
dc.titleDesenvolvimento de métodos analíticos para determinação de constituintes inorgânicos em solventes industriaispor
dc.title.alternativeDevelopment of analytical methods for determining inorganic constituents in industrial solventseng
dc.typeDissertaçãopor
dc.contributor.advisor1Nogueira, Ana Rita
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7034773971317045por
dc.description.resumoO controle do teor de constituintes inorgânicos em solventes provenientes de processos industriais se faz necessário para o acompanhamento do processo e atendimento a especificação do produto final. Desta forma, o procedimento de calcinação e digestão assistida por radiação micro-ondas se mostraram adequados para a determinação de Fe, Cr e Ni em acetato de butila (etanoato de butila – CAS 123-86-4) por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Recentemente, o Grupo Solvay encontrou uma oportunidade de entrar no mercado farmacêutico oferecendo o álcool isopropílico (propano-2-ol – CAS 67-63-0), produzido na planta de Paulínia, como insumo para este segmento. Para atender esta demanda, a ficha do produto deveria conter uma série de análises baseadas nos métodos da Farmacopeia Americana (USP, United States Pharmacopeia), incluindo potenciais contaminantes inorgânicos. Diante do exposto, foi desenvolvido e validado um procedimento para a determinação de As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Ni e Pb, que são alguns dos analitos que devem ser monitorados na amostra de álcool isopropílico (propano-2-ol – CAS 67-63-0). Para tanto, foram avaliadas alternativas para o preparo da amostra e as condições operacionais para determinação por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A diluição da amostra em meio aquoso acidificado e a digestão assistida por radiação micro-ondas foram avaliadas como procedimentos de preparo da amostra. Em relação aos métodos de calibração avaliou-se a calibração externa a partir de uma curva analítica em meio aquoso acidificado e método de compatibilização de matriz. Os resultados obtidos foram avaliados estatisticamente em relação à seletividade, linearidade, exatidão e precisão. Os métodos analíticos desenvolvidos apresentaram linearidade adequada através dos valores de r e r2, da avaliação dos resíduos e da homocedasticidade obtida para a maioria das impurezas inorgânicas em ambos métodos propostos. O limite de detecção e quantificação da curva atende ao critério estabelecido pelo solicitante (LOD < 0,1 mg L-1; LQ < 1,0 mg L-1).por
dc.publisher.initialsUFSCarpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação de Mestrado Profissional em Química - PPGQpor
dc.subject.cnpqCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::METODOS OTICOS DE ANALISEpor
dc.publisher.addressCâmpus São Carlospor
dc.contributor.authorlatteshttp://lattes.cnpq.br/3049046358793522por


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