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Interações de sistemas nanoestruturados de zircônia/ácido oleico em diferentes solventes orgânicos
dc.contributor.author | Ferreira, William Alberto Leonel | |
dc.date.accessioned | 2018-05-15T13:43:42Z | |
dc.date.available | 2018-05-15T13:43:42Z | |
dc.date.issued | 2017-10-27 | |
dc.identifier.citation | FERREIRA, William Alberto Leonel. Interações de sistemas nanoestruturados de zircônia/ácido oleico em diferentes solventes orgânicos. 2017. Dissertação (Mestrado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2017. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/10014. | * |
dc.identifier.uri | https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/10014 | |
dc.description.abstract | The promising technologies to modify the future, demands materials with special properties. The functionalized nanocrystals represents the building blocks that can leverage these technologies. This project aims at the study of ZrO2 nanocrystals of oleic acid functionalized (AO) called NCf in dispersions in three different solvents, hexane, toluene and chloroform. In previous studies, it has been observed that the organic layer can modify the conformation of the molecules on the surface (the organic layer) depending on the solvent, the affinity allows it to swell, if it has high affinity or contracts, if the affinity is low. These studies were performed with transmission electron microscopy (TEM). However, the direct study in solutions is challenging due to the difficulty of the characterization of this system in relation to the nanometric size and the hybrid character of the nanomaterial. In order to overcome these difficulties, density and viscosity measurements of the NCf dispersions were used at concentrations. 1x10-3, 5x10-3, 1x10-2, 5x10-2 and 1x10-1 g.ml-1 in triplicate. The nucleus of the NCf was characterized by TEM as a spheroid of larger radius 2.5 + 1,1 nm and a smaller radius of 1.9 + 0,6 nm, X-ray diffraction with monoclinic phase and organic load of 35% identified by thermogravimetric analysis. From the viscosimetric measurements, the intrinsic viscosity of the NCf was obtained in the solvents cited using the empirical power equation. With the intrinsic viscosity it was possible to approximate the NCf to a molecule using the Einstein molecular viscosity model and find the hydrodynamic radius (Rh) with values of 4.2 + 0.1 nm for hexane, 4.1 + 0.2 nm for toluene and 4.0 ± 0.2 nm for chloroform. These Rh values were compared to nanostructure characterization techniques, low angle X-ray scattering (SAXS) and dynamic light scattering (DLS). The SAXS values were 4.2 ± 0.1 nm for the NCf in hexane and 4.0 ± 0.1 nm in toluene, not having counts in chloroform due to high X-ray absorption by the solvent. With DLS the values found were 7.0 ± 0.1 nm for the hexane dispersion, 4.9 ± 1.5 nm for the toluene and 3.5 ± 0.3 nm for the chloroform. There was excellent agreement of the data showing the success of the approach of the nanocrystal to a molecule and the viscosimetric characterization. It was observed the importance of the organic layer in the NCf behavior, which represents more than 85% of the volume and is responsible for the high dispersivity of nanocrystals even in high mass fractions (mixture of 80% by mass of NCf in dispersions using toluene). The one-step synthesis in oleic acid showed excellent reproducibility, which allowed the elaboration of this project that used more than 20 g of NCf, an amount considered as ultra-high scale for this type of nanomaterial. The unique properties of this NCf together with the detailed understanding of its behavior in solutions and high-scale synthesis denote a nanomaterial with potential for various industrial applications. | eng |
dc.description.sponsorship | Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) | por |
dc.language.iso | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de São Carlos | por |
dc.rights.uri | Acesso aberto | por |
dc.subject | Nanocristal funcionalizado | por |
dc.subject | Ácido oleico | por |
dc.subject | Fração volumétrica | por |
dc.subject | Viscosidade | por |
dc.subject | Viscosidade intrínseca | por |
dc.subject | Modelo de Einstein | por |
dc.subject | Nanopartícula | por |
dc.subject | Zircônia | por |
dc.subject | Functionalized nanocrystal | eng |
dc.subject | Nanoparticle | eng |
dc.subject | Zirconia | eng |
dc.subject | Oleic acid | eng |
dc.subject | Volume fraction | eng |
dc.subject | Viscosity | eng |
dc.subject | Intrinsic viscosity | eng |
dc.subject | Einstein model | eng |
dc.title | Interações de sistemas nanoestruturados de zircônia/ácido oleico em diferentes solventes orgânicos | por |
dc.type | Dissertação | por |
dc.contributor.advisor1 | Leite, Edson Roberto | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/1025598529469393 | por |
dc.description.resumo | As novas tecnologias em desenvolvimento demandam materiais com propriedades especiais, os nanocristais funcionalizados representam os blocos de construção para essas tecnologias. Esse projeto visa o estudo de nanocristais de ZrO2 funcionalizados com ácido oleico (AO) chamados de NCf em dispersões nos solventes hexano, tolueno e clorofórmio. Em estudos anteriores, foi observado a mudança da conformação das moléculas na superfície (chamada de capa orgânica) com o solvente, a afinidade da capa orgânica permite que ela inche, caso tenha alta afinidade ou contraia, caso seja baixa. Esses estudos foram realizados com imagens de microscopia eletrônica de transmissão (TEM). O estudo em soluções é desafiador devido à dificuldade da caracterização em relação ao tamanho nanométrico e ao caráter híbrido do nanomaterial. Buscando contornar essas dificuldades, foram utilizadas medidas de densidade e viscosidade das dispersões de NCf nas concentrações 1x10-3, 5X10-3, 1x10-2, 5x10-2 e 10-1 g.ml-1 em triplicata. O núcleo do NCf foi caracterizado por TEM como um esferoide de raio maior 2,5 + 1,1 nm e raio menor 1,9 + 0,6 nm, difração de raios X com fase monoclínica e carga orgânica de 35% em massa identificada por análise termogravimétrica. A partir das medidas viscosimétricas foi obtido a viscosidade intrínseca do NCf nos solventes citados utilizando a equação empírica de potências. Foi então possível aproximar o NCf a uma molécula utilizando o modelo molecular de viscosidade de Einstein e encontrar o raio hidrodinâmico (Rh) com valores de 4,2 + 0,1 nm para o hexano, 4,1 + 0,2 nm para o tolueno e 4,0 + 0,2 nm para o clorofórmio. Esses valores de Rh foram comparados às técnicas de caracterização, espalhamento de raios X em baixo ângulo (SAXS) e espalhamento dinâmico de luz (DLS). Os valores de Rh pelo SAXS foram de 4,2 + 0,1 nm para o NCf em hexano e 4,0 + 0,1 nm em tolueno, não possuindo contagens em clorofórmio devido a alta absorção de raios X pelo solvente. No DLS os valores encontrados foram 7,0 + 0,1 nm para a dispersão em hexano, 4,9 + 1,5 nm para o tolueno e 3,5 + 0,3 nm para o clorofórmio. Houve uma concordância dos dados, mostrando o sucesso da aproximação do nanocristal a uma molécula e da caracterização viscosimétrica. Foi observado a importância da capa orgânica no comportamento do NCf, essa que representa mais de 85% do volume e é responsável pela alta dispersividade dos nanocristais mesmo em elevadas frações em massa (misturas de 80% em massa de NCf) denotando um comportamento de solução coloidal. A síntese em uma etapa em ácido oleico se mostrou reprodutível, o que permitiu a elaboração desse projeto que utilizou mais de 20 g de NCf, quantidade considerada como ultra-alta escala para esse tipo de nanomaterial. As propriedades únicas desse NCf juntos ao entendimento de seu comportamento e a síntese em alta escala descrevem um nanomaterial com potencial para aplicações industriais. | por |
dc.publisher.initials | UFSCar | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ | por |
dc.subject.cnpq | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.ufscar.embargo | Online | por |
dc.publisher.address | Câmpus São Carlos | por |
dc.contributor.authorlattes | http://lattes.cnpq.br/0995502508425518 | por |