dc.contributor.author | Marques, Thiago Linhares | |
dc.date.accessioned | 2018-08-09T18:55:02Z | |
dc.date.available | 2018-08-09T18:55:02Z | |
dc.date.issued | 2017-03-22 | |
dc.identifier.citation | MARQUES, Thiago Linhares. Desenvolvimento de procedimentos de preparo de amostras usando sistemas em fluxo. 2017. Tese (Doutorado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2017. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/10344. | * |
dc.identifier.uri | https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/10344 | |
dc.description.abstract | Sample preparation using flow and flow-batch systems were here studied. Initially, it was evaluated a microwave-assisted flow digestion system operated under high pressure and high temperature for sample preparation of solid samples of animal and plant tissues (bovine liver, bovine muscle, shrimp, spinach, tomato and orange leaves) and liquid samples of foods (apple juice, mango juice, whole and partially skimmed milk) for macro and micronutrients determination by ICP OES. The digestion efficiencies of glucose, glycine, phenylalanine and nicotinic acid solutions, which are compounds considered easy, medium, difficult and hard to digest, were 98, 63, 22 and 4%, respectively, in the selected conditions (500 W and 5 mL min-1). The developed microwave-assisted flow digestion system showed similar or better digestion efficiencies than other systems described in the literature. Most concentrations of elements determined in CRMs of bovine liver (NIST 1577b) and apple leaves (NIST 1515), which were digested with 6 mol L-1 HNO3, were in good agreement with certified values. Best digestion efficiencies of solid samples (ca. 90%) were reached when using a mixture of 6 mol L-1 HNO3 with 0.4 mol L-1 HCl. Using the digestion mixture composed by 3.7 mol L-1 HNO3 plus 0.3 mol L-1 HCl best digestion efficiencies were reached for fruit juices (ca. 77%), while for milk digestion was more effective (ca. 76%) using 10.5 mol L-1 HNO3. Macro and micronutrient concentrations determined in these samples agreed well with the contents determined by microwave-assisted acid digestion on closed vessels according to a paired t test for multiple samples (P = 95%). Alternatively, it was evaluated a flow-batch extraction system for online determination of macro and micronutrients by ICP OES. The best extraction conditions were reached using 50 mg of sample, 4 min of extraction time with 10 mL of 8 and 4 % (V V-1) HCl for plant and animal tissues, respectively. Quantitative extractions of Cu, Mg, Mn, Na and K were reached in 30 s for spinach leaves, while 4 min were needed for Ca, Ba and Sr. Bovine liver required 4 min of extraction time for all these analytes. These extractions conditions were applied for samples of plant and animal tissues and CRMs previously mentioned and the extraction efficiencies ranged from 80 to 117% for most analytes. According to a paired t test at a 95% confidence level there was no significant differences for most elements determined by flow-batch extraction and microwave-assisted digestion in closed vessels. The exception was Fe in all evaluated conditions for all samples since it is strongly linked to the sample matrix. Both flow systems were promising for sample preparation, but they still need to be improved for routine analysis applications. The microwave-assisted flow digestion system was effective for determination of a large number of elements, but it required sophisticated devices. On the other hand, the developed flow-batch extraction system is simple, but it is not applicable for quantitative determination of elements strongly linked to sample matrices. | eng |
dc.description.sponsorship | Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) | por |
dc.language.iso | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de São Carlos | por |
dc.rights.uri | Acesso aberto | por |
dc.subject | Digestão em fluxo | por |
dc.subject | Extração em fluxo-batelada | por |
dc.subject | ICP OES | por |
dc.subject | Análise multielmentar | por |
dc.subject | Flow digestion | eng |
dc.subject | Flow-batch extraction | eng |
dc.subject | Multielement analysis | eng |
dc.title | Desenvolvimento de procedimentos de preparo de amostras usando sistemas em fluxo | por |
dc.title.alternative | Development of sample preparation procedures using flow systems | eng |
dc.type | Tese | por |
dc.contributor.advisor1 | Nóbrega, Joaquim de Araújo | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/8833989058164529 | por |
dc.description.resumo | Nesta tese avaliou-se o uso de sistemas de fluxo e fluxo-batelada no preparo de amostras. Incialmente, foi avaliado um sistema de digestão em fluxo assistido por radiação micro-ondas operado sob alta pressão e temperatura no preparo de amostras sólidas de tecidos animais e vegetais (fígado bovino, músculo bovino, camarão e folhas de espinafre, tomateiro e laranjeira) e líquidas de alimentos (suco de maçã, suco de manga, leite integral e semidesnatado) para a determinação de macro e micronutrientes por ICP OES. As eficiências de digestão de soluções de glicose, glicina, fenilalanina e ácido nicotínico, que são compostos modelo de fácil, intermediária, difícil e muito difícil digestão, respectivamente, foram 98, 63, 22 e 4% nas condições selecionadas (500 W e 5 mL min-1). O sistema apresentou eficiências de digestão similares ou superiores aos sistemas descritos na literatura sobre digestão em fluxo assistida por radiação micro-ondas. A maioria dos elementos determinados nos CRMs de fígado bovino (NIST 1577b) e folhas de macieira (NIST 1515) digeridos com HNO3 6 mol L-1 estão concordantes com os teores certificados. As melhores eficiências de digestão das amostras sólidas (ca. 90%) foram obtidas quando foi utilizada a mistura de HNO3 6 mol L-1 com HCl 0,4 mol L-1. Usando a mistura de HNO3 3,7 mol L-1 + HCl 0,3 mol L-1 foram obtidas as melhores eficiências de digestão para sucos de frutas (ca. 77%), enquanto que para leite foi o HNO3 10,5 mol L-1 (ca. 76%). Os teores de macro e micronutrientes determinados nessas amostras com essas misturas apresentaram boa concordância com os teores determinados por digestão assistida por radiação micro-ondas em frascos fechados de acordo com teste t pareado para múltiplos elementos (P 95%). Alternativamente, foi avaliado um sistema de extração fluxo-batelada para a determinação em linha de macro e micronutrientes por ICP OES nas amostras sólidas mencionadas anteriormente. As condições ótimas foram 50 mg de amostra, 4 min de extração com 10 mL de HCl 8 e 4 % (V V-1) para tecidos vegetais e animais, respectivamente. Vale destacar que extrações quantitativas de Cu, Mg, Mn, Na e K podem ser alcançadas em 30 s em folhas de espinafre, enquanto que 4 min são necessários para Ca, Ba e Sr nessa amostra e para todos os analitos em fígado bovino. Extrações nas condições supracitadas foram aplicadas para as demais amostras de tecidos vegetais e animais e CRMs mencionadas acima e as eficiências de extração alcançadas variaram de 80 a 117% para a maioria dos analitos. De acordo com teste t pareado (P 95%) não houve diferenças significativas para a maioria dos analitos determinados por extração fluxo-batelada e digestão assistida por radiação micro-ondas em frascos fechados. A exceção foi o Fe em todas as condições avaliadas para todas amostras, pois este se encontra fortemente ligado à matriz. Ambos os sistemas foram promissores para o preparo de amostras, mas ainda precisam ser aperfeiçoados para serem aplicados em análises de rotina. O sistema de digestão em fluxo possibilita a determinação de mais elementos, porém depende de dispositivos sofisticados. Enquanto que o sistema de extração fluxo-batelada apresenta alta simplicidade, porém não possibilita a determinação de elementos fortemente ligados à matriz. | por |
dc.publisher.initials | UFSCar | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ | por |
dc.subject.cnpq | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::INSTRUMENTACAO ANALITICA | por |
dc.subject.cnpq | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::METODOS OTICOS DE ANALISE | por |
dc.description.sponsorshipId | CNPq: 140474/2013-7 | por |
dc.description.sponsorshipId | CNPq: 249068/2013- 3 | por |
dc.ufscar.embargo | Online | por |
dc.publisher.address | Câmpus São Carlos | por |
dc.contributor.authorlattes | http://lattes.cnpq.br/0207548032522769 | por |