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dc.creatorRodrigues, Jéssica
dc.date.accessioned2019-04-05T12:46:07Z
dc.date.available2019-04-05T12:46:07Z
dc.date.issued2019-03-08
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/11191
dc.description.abstractBrazil is currently considered the largest producer of sugarcane in the world, which results directly in tons of lignocellulosic biomass residues. The use and recycling of these process residues would reduce the environmental problems associated with improper storage in nature, add value to the constituents of lignocellulosic materials and reduce the use of fossil fuels. The objective of the present work is to separate lignin fractions extracted from sugarcane bagasse in preparative scale gel permeation chromatography (GPC), containing as a stationary phase the hydrogel (HEDTA) derived from cellulose acetate (AC) and ethylenediaminetetraacetic acid dianhydride (EDTAD). The acetosolv pulping was used for the extraction of the lignin present in sugarcane bagasse, using acetic acid as solvent, hydrochloric acid as catalyst and water at the boiling temperature of the mixture. For the synthesis of HEDTA, the AC and EDTAD were solubilized in dimethylformamide (DMF), and triethylamine was used as the reaction catalyst for esterification and crosslinking between free hydroxyl groups of CA and EDTAD. After the curing period, HEDTA was neutralized, milled and sieved to obtain 35 mesh size particles. HEDTA was swollen with tetrahydrofuran (THF) before being packed in the fractionation column and the previously prepared lignin solution was passed through the separation column to generate different fractions of lignin moieties. The HEDTA and extracted lignin samples were characterized by the following techniques: Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), GPC, Thermogravimetric (TG) and Scanning Electron Microscopy (SEM). For HEDTA, density analysis was also performed by pycnometry. The lignin fractions were characterized by GPC and FTIR. In the FTIR spectrum of lignin, the 1594 cm-1 stretching, attributed to the stretching of the aromatic skeleton CC and C = O stretching, and the stretching at 1511 cm -1 relative to the vibrations of the aromatic rings, together prove that the structure lignin was preserved after the acetosolv pulping process. The FTIR spectrum of AC and HEDTA demonstrate the esterification reaction between EDTAD and the free hydroxyls present in AC. HEDTA had a density of 1.344 g/cm3. The MEV characterization of AC and HEDTA found that they are visually similar. The fractionation of the lignin acetosolv sample (LA), lignin acetosolv hydrolyzate (LH) and phenol (EF) occurred according to its hydrodynamic volume, as evidenced by the GPC technique. The first fractions showed no GPC curves and no FTIR bands characteristic of phenol, proving their selective fractionation. Concluding that the applicability of HEDTA as stationary phase in GPC on a preparative scale has been proven.por
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)por
dc.description.sponsorshipFundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)por
dc.language.isoporpor
dc.publisherUniversidade Federal de São Carlospor
dc.rights.uriAcesso abertopor
dc.subjectHidrogelpor
dc.subjectFracionamentopor
dc.subjectLigninapor
dc.titleSíntese e caracterização de hidrogel para processo de fracionamento da lignina extraída do bagaço de cana-de-açúcarpor
dc.title.alternativeSynthesis and characterization of hydrogel for process of fractionation of lignin extracted from sugarcane bagasseeng
dc.typeDissertaçãopor
dc.contributor.advisor1Botaro, Vagner
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/2907189124654066por
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/4368023496052703por
dc.description.resumoO Brasil é considerado atualmente o maior produtor de cana-de-açúcar do mundo, o que resulta diretamente em toneladas de resíduos de biomassa lignocelulósica. O aproveitamento e reciclagem desses resíduos de processos, reduziria os problemas ambientais ligados à estocagem inadequada na natureza, agregaria valor aos constituintes dos materiais lignocelulósicos e diminuiria o uso de combustíveis fósseis. O presente trabalho tem como objetivo separar frações de lignina, extraída do bagaço de cana-de-açúcar, em cromatografia de permeação em gel (GPC) em escala preparativa, contendo como fase estacionária o hidrogel (HEDTA) derivado do acetato de celulose (AC) e dianidrido do etilenodiaminotetracético ácido (EDTAD). A polpação acetossolve foi empregada para a extração da lignina presente no bagaço de cana-de-açúcar, utilizando ácido acético como solvente, o ácido clorídrico como catalisador e água, na temperatura de ebulição da mistura. Para a síntese do HEDTA, o AC e o EDTAD foram solubilizados em dimetilformamida (DMF), e como catalisador da reação foi utilizado a trietilamina, para esterificação e entrecruzamentos entre os grupos hidroxilas livres do AC e o EDTAD. Após o período de cura, o HEDTA foi neutralizado, moído e peneirado para se obter partículas no tamanho de 35 mesh. O HEDTA foi intumescido com tetrahidrofurano (THF) antes de ser empacotado na coluna de fracionamento e a solução de lignina previamente preparada foi passada pela coluna de separação para gerar diferentes frações de massas molares de lignina. As amostras do HEDTA e da lignina extraída foram caracterizadas pelas técnicas: Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), GPC, análise termogravimétrica (TG) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Para o HEDTA foi realizado, também, análise de densidade por picnometria. As frações de lignina foram caracterizadas por GPC e FTIR. No espectro de FTIR da lignina, o estiramento em 1594 cm-1, atribuído ao estiramento de C-C do esqueleto aromático e estiramento C=O, e o estiramento em 1511 cm-1, relativo às vibrações dos anéis aromáticos, juntos comprovam que a estrutura aromática da lignina foi preservada após o processo de polpação acetossolve. O espectro de FTIR do AC e HEDTA demonstram a reação de esterificação entre o EDTAD e as hidroxilas livres presentes no AC. O HEDTA apresentou uma densidade de 1,344g/cm3. A caracterização por MEV do AC e HEDTA constatou que eles são visualmente similares. O fracionamento da amostra de lignina acetossolve (LA), lignina acetossolve hidrolisa (LH) e fenol (FE) ocorreu de acordo com o seu volume hidrodinâmico, comprovado pela técnica de GPC. As primeiras frações não apresentaram curvas de GPC e nem bandas de FTIR características de fenol, comprovando seu fracionamento seletivo. Concluindo que a aplicabilidade do HEDTA como fase estacionária em GPC em escala preparativa foi comprovada.por
dc.publisher.initialsUFSCarpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-graduação em Ciência dos Materiais (Campus SOROCABA)por
dc.subject.cnpqENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA::MATERIAIS NAO METALICOS::POLIMEROS, APLICACOESpor
dc.description.sponsorshipIdFAPESP: 16/19896-2por
dc.ufscar.embargoOnlinepor
dc.publisher.addressCâmpus Sorocabapor


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