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Desenvolvimento de métodos de pré-concentração para a determinação de elementos traço e especiação de cromo e arsênio em amostras agrícolas
dc.contributor.author | Sá, Ívero Pita de | |
dc.date.accessioned | 2022-03-30T10:57:03Z | |
dc.date.available | 2022-03-30T10:57:03Z | |
dc.date.issued | 2021-10-27 | |
dc.identifier.citation | SÁ, Ívero Pita de. Desenvolvimento de métodos de pré-concentração para a determinação de elementos traço e especiação de cromo e arsênio em amostras agrícolas. 2021. Tese (Doutorado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2021. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/15779. | * |
dc.identifier.uri | https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/15779 | |
dc.description.abstract | Agricultural sustainable production is indispensable to meet the growing demand for food and nutritional control. The risk assessment associated with contamination by toxic elements in agricultural and aquaculture matrices are essential. In this context, the present thesis evaluated new methodologies for pre-concentration and chemical speciation methods using different determination techniques, such as microwave-induced plasma optical emission spectrometry (MIP OES), liquid chromatography associated with inductively coupled plasma mass spectrometry (LC-ICP-MS), flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and spectrophotometry (UV-VIS) for analysis of fish and organic fertilizer samples. Solid-phase extraction (SPE) for As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb and Zn determination in meat and fish, and co-precipitation for As and Cd determination in fish were the pre-concentration procedures used to increase the sensitivity of the MIP OES. Experimental planning was applied to optimize the methods, being the trueness evaluated with analysis of certified reference materials (CRMs) and comparison with another instrumental technique, ICP-MS. The values found agreed with reference values, demonstrating the feasibility of the methods. The chemical speciation of As and Cr in fish was performed by LC-ICP-MS, and the extraction of the species was defined using experimental designs. The trueness of the procedures was verified by the analysis of four CRMs and with addition and recovery experiment. Finally, a method for speciation of Cr(VI) in organic fertilizer was developed. The method proved to be adequate for determination by FAAS and UV-VIS. It provided limits of detection of 1.4 and 1.8 mg/kg, respectively, lower than 2.0 mg/kg, the maximum value allowed by the Brazilian regulation. The trueness of the method was evaluated using two CRMs and the addition and recovery technique. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) | por |
dc.language.iso | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de São Carlos | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ | * |
dc.subject | MIP OES | por |
dc.subject | LC-ICP-MS | por |
dc.subject | SPE | por |
dc.subject | CPE | por |
dc.subject | Coprecipitação | por |
dc.subject | Especiação química | por |
dc.subject | Matriz Doehlert | por |
dc.subject | Elementos traço | por |
dc.subject | Pescado | por |
dc.subject | Fertilizante orgânico | por |
dc.subject | Coprecipitation | eng |
dc.subject | Chemical speciation | eng |
dc.subject | Box-Behnken | eng |
dc.subject | Doehlert matrix | eng |
dc.subject | Trace elements | eng |
dc.subject | Fish | eng |
dc.subject | Organic fertilization | eng |
dc.title | Desenvolvimento de métodos de pré-concentração para a determinação de elementos traço e especiação de cromo e arsênio em amostras agrícolas | por |
dc.title.alternative | Development of preconcentration methods for determination of trace elements and speciation of chromium and arsenic in agricultural samples | eng |
dc.type | Tese | por |
dc.contributor.advisor1 | Nogueira, Ana Rita de Araújo | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/7034773971317045 | por |
dc.description.resumo | A produção agrícola sustentável é indispensável para atendimento da demanda crescente por alimentos, sendo essencial o controle nutricional e a avaliação dos riscos associados à contaminação por elementos tóxicos em matrizes agrícolas e aquícolas. Nesse contexto, a presente tese avaliou novas metodologias de pré-concentração e especiação química com o emprego de diferentes técnicas de determinação, como a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES), a cromatografia líquida associada a espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (LC-ICP-MS), a espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS) e a espectrofotometria (UV-VIS) para análise de amostras de pescados e fertilizantes orgânicos. A extração em fase sólida (SPE) para determinação de As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb e Zn em carne e peixe e a coprecipitação para determinação de As e Cd em peixes foram os procedimentos de pré-concentração empregados para aumentar a sensibilidade do MIP OES. Planejamento experimental foi aplicado na otimização dos métodos, sendo a veracidade avaliada com análise de materiais de referência certificados (CRMs) e comparação com outra técnica instrumental, ICP-MS. Os valores encontrados foram concordantes, demostrando a viabilidade dos métodos. A especiação química de As e Cr em pescados foi realizada por LC-ICP-MS, sendo a extração das espécies definida com aplicação de planejamentos experimentais. A veracidade dos procedimentos foi verificada pela análise de quatro CRMs e em teste de adição e recuperação. Por fim foi desenvolvido método para especiação de Cr(VI) em fertilizante orgânico. Este método se mostrou adequado para determinação por FAAS e UV-VIS, com limites de detecção respectivamente 1,4 e 1,8 mg/kg, inferiores ao valor máximo permitido pela legislação brasileira, 2,0 mg/kg. A veracidade do método foi avaliada com o emprego de dois CRMs e por teste de adição e recuperação. | por |
dc.publisher.initials | UFSCar | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ | por |
dc.subject.cnpq | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA | por |
dc.description.sponsorshipId | Processo nº 88887.169595/2018-00 do Programa INCT | por |
dc.publisher.address | Câmpus São Carlos | por |
dc.contributor.authorlattes | http://lattes.cnpq.br/6816569547529443 | por |