dc.contributor.author | Leite, Lucas Campana | |
dc.date.accessioned | 2022-04-05T10:56:03Z | |
dc.date.available | 2022-04-05T10:56:03Z | |
dc.date.issued | 2022-02-23 | |
dc.identifier.citation | LEITE, Lucas Campana. Aplicação de redes neurais artificiais no sinal FBRM para monitorar a cristalização de Paracetamol. 2022. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2022. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/15804. | * |
dc.identifier.uri | https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/15804 | |
dc.description.abstract | Obtaining high added value products in the chemical industry is directly related to separation operations carried out to achieve the specifications required by regulatory agencies. The crystallization, one of the most used separation processes, has its performance directly related to the control of properties such as kinetics, particle size distribution (PSD), shape and polymorphy. Therefore, the Food and Drug Administration (USA), through the Process Analytical Technologies (PAT) Guide, prioritize the small-scale development of online and in-line techniques to obtain real time data, aiming to reach process optimization, control and scalability.
In this context, this work proposes the application of the FBRM equipment, considering the high amount of measured data in real time, the capability to obtain reliable primary data of chord length distribution (CLD) and the fact that the technique avoids external disturbances. However, CLD cannot be converted directly to PSD. Recent works suggest that artificial neural networks (ANN) can be used to solve this problem, although they present performance problems with different morphologies and network optimization.
In this work, ANN were trained using different training methods (Levenberg-Marquardt, Bayesian Regularization and Scaled Conjugate Gradient) and tested to ensure the non-occurrence of overffiting and overtraining to obtaining optimized networks. A melhor rede foi escolhida para a sequência do trabalho, apresentando desvio máximo de 15% em relação a DTC obtida em Malvern. Subsequently, monitoring tests and external experiments were carried out to ensure the reliability of the following test: the monitoring of an isothermal test. Hence, four crystallization assays (A, B, C and D), which differ in terms of the number of crystal counts, average growth rate, DTC, DCC, supersaturation over time, were monitored through the best ANN obtained.
The ANN precision also allows to predict experiment’s kinetic parameters through Moments Method and to make inferences about the process, being compared with documented experiments. Thereby, the nucleation kinetic parameters (n from 1,15 to 2,05 and ln(kn) from 25,50 to 28,89) and the growth kinetic parameters (g from 1,6 to 2,00 and ln(kg) from -8,55 to -12,22) were obtained, approaching experiments described by other authors under similar conditions. | eng |
dc.description.sponsorship | Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) | por |
dc.language.iso | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de São Carlos | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ | * |
dc.subject | Distribuição de tamanho de cristais | por |
dc.subject | Difração de laser | por |
dc.subject | Redes neurais artificiais | por |
dc.subject | Parâmetros cinéticos | por |
dc.subject | Método dos momentos | por |
dc.subject | Particle size distribution | eng |
dc.subject | Laser diffraction | eng |
dc.subject | Artificial neural networks | eng |
dc.subject | Kinetic parameters | eng |
dc.subject | Moments method | eng |
dc.subject | FBRM | eng |
dc.title | Aplicação de redes neurais artificiais no sinal FBRM para monitorar a cristalização de Paracetamol | por |
dc.title.alternative | Use of artificial neural networks in FBRM signal to monitor Paracetamol crystallization | eng |
dc.type | Dissertação | por |
dc.contributor.advisor1 | Bernardo, André | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/5705402824877708 | por |
dc.description.resumo | A obtenção de produtos de alto valor agregado na indústria química está diretamente relacionada a operações de separação realizadas para atingir as especificações exigidas por órgãos reguladores. A cristalização, um dos processos de separação mais utilizados, tem seu desempenho diretamente relacionado ao controle de propriedades tal qual a cinética, distribuição de tamanhos de cristais (DTC), forma e polimorfia. Diante disso, o Food and Drug Administration dos Estados Unidos, através do Guia de Tecnologias Analíticas de Processo (PAT), colocam como prioridade o desenvolvimento em pequena escala de processos explorando técnicas on-line e in-line para obtenção de dados em tempo real visando a otimização, controle e escalabilidade do processo.
Nesse contexto, o trabalho propõe a aplicação do equipamento FBRM levando em consideração a quantidade elevada de dados medidos em tempo real, a capacidade de obter dados primários confiáveis de distribuição de comprimento de corda (DCC) e o fato da técnica evitar efeitos de perturbações externas. No entanto, a DCC não pode ser convertida diretamente em DTC. Trabalhos recentes sugerem que o uso de redes neurais artificiais (RNA) pode solucionar tal problema, embora apresentem problemas de desempenho com diferentes morfologias e de otimização da rede.
Por isso, neste trabalho foram treinadas redes utilizando diferentes métodos de treinamento (Levenberg-Marquardt, Bayesian Regularization e Scaled Conjugate Gradient), além de terem sido realizados testes para garantir a não ocorrência de overffiting e overtraining, obtendo redes otimizadas. A melhor rede foi escolhida para a sequência do trabalho, apresentando desvio máximo de 15% em relação a DTC obtida em Malvern. Na sequência, testes de monitoramento experimentos externos à rede foram realizados para garantir a confiabilidade do ensaio seguinte: o monitoramento de um ensaio isotérmico. Nesse ponto, foram monitorados, através da melhor RNA obtida, quatro ensaios de cristalização (A, B, C e D) que se diferiam quanto ao número de contagens de cristais, velocidade média de crescimento, DTC, DCC, supersaturação ao longo do tempo.
A precisão da RNA também permitiu que fossem calculados parâmetros cinéticos ao longo do experimento pelo Método dos Momentos e realizadas inferências sobre o processo, sendo os resultados comparados com outros documentados pela literatura. Dessa forma, parâmetros cinéticos referentes a nucleação (n de 1,15 a 2,05 e ln(kn) de 25,50 a 28,89) e referentes ao crescimento (g de 1,6 a 2,00 e ln(kg) de -8,55 a -12,22) foram obtidos, se aproximando de experimentos descritos por outros autores em condições semelhantes. | por |
dc.publisher.initials | UFSCar | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química - PPGEQ | por |
dc.subject.cnpq | ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::OPERACOES INDUSTRIAIS E EQUIPAMENTOS PARA ENGENHARIA QUIMICA | por |
dc.subject.cnpq | ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::PROCESSOS INDUSTRIAIS DE ENGENHARIA QUIMICA | por |
dc.description.sponsorshipId | CNPq: 132728/2020-6 | por |
dc.publisher.address | Câmpus São Carlos | por |
dc.contributor.authorlattes | http://lattes.cnpq.br/3754257033455092 | por |