dc.contributor.author | Peixoto, Amanda Maria Dantas de Jesus | |
dc.date.accessioned | 2022-11-09T11:57:03Z | |
dc.date.available | 2022-11-09T11:57:03Z | |
dc.date.issued | 2014-03-14 | |
dc.identifier.citation | PEIXOTO, Amanda Maria Dantas de Jesus. Técnicas espectroanalíticas aliadas à química verde visando à determinação de V e Mo com procedimentos de extração e pré-concentração. 2014. Tese (Doutorado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2014. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/17006. | * |
dc.identifier.uri | https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/17006 | |
dc.description.abstract | The goal of this PhD thesis was to propose alternatives to improve the
analytical performance of F AAS (Flame Atomic Absorption Spectrometry) and
LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy) aiming V and Mo
determination. Some analytical procedures, in agreement with the Green
Chemistry principles of, as the cloud point extraction (CPE) and dispersive
liquid-liquid microextraction (DLLME) were evaluated in different kind of
samples (mineral water, medicines and soil). First was evaluated some
parameters concerning to the CPE and the instrumental parameters, using
factorial design in order to obtain the better conditions for the extraction of V
and Mo individually and simultaneously, as well as the minimum sample volume
necessary to introduce in the nebulizer. The limits of detection (LOD) achieved
with the CPE to extract individual V and Mo were 80 and 20 μg L-1, respectively.
When the CPE procedure was applied for simultaneous extraction, the LODs
were 80 and 70 μg L -1 to V and Mo, respectively. The developed procedure
was applied in two real samples of medicines and the recoveries obtained were
107 ± 4 % and 98 ± 2 % for V and Mo, respectively. Measurements in presence
of Fe (II) (possible interfering) in proportions higher than 1:10 (V: Fe and Mo:
Fe) were performed and the absorbance signals of V and Mo decrease
thereabout 30 and 50%, respectively. In the second work a procedure
employing dispersive liquid-liquid microextraction for the determination of V and
Mo by LIBS was developed and applied in water, medicines and soil samples.
Some factorial designs were also performed to optimize the best conditions for
DLLME procedure. After the optimization, a sample volume of 10 μL was dried
in a piece of aluminum foil and submitted to determination by LIBS. The
combination of DLLME-LIBS is quite feasible since microextraction is fast, easy
to apply, low-cost, they have the possibility of automation, generates little waste
and the small volume of the final extract is sufficient for the LIBS analysis. The
LOD achieved with the proposed method were 5 and 30 μg L-1 for V and Mo,
respectively. The procedure was applied to real samples of two medicines,
where the recoveries obtained by comparing with the standard addition method
and determination by ICP OES ranged 92-104% for V and 96% for Mo. In the
soil sample recovery was 97 ± 15% for V and Mo was below the LOQ and a
reference material NCS ZC 85005 (Beef Liver) where V was below the LOQ
and the recovery obtained for Mo was 102 ± 21%. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) | por |
dc.language.iso | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de São Carlos | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ | * |
dc.subject | LIBS | por |
dc.subject | Pré-concentração | por |
dc.subject | Extração em Ponto Nuvem | por |
dc.subject | Microextração líquido-líquido dispersiva | por |
dc.subject | FAAS | por |
dc.subject | Química Verde | por |
dc.title | Técnicas espectroanalíticas aliadas à química verde visando à determinação de V e Mo com procedimentos de extração e pré-concentração | por |
dc.title.alternative | Spectroanalytical techniques combined with Green chemistry for V and Mo determination in extraction and preconcentration procedures | eng |
dc.type | Tese | por |
dc.contributor.advisor1 | Pereira Filho, Edenir Rodrigues | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/3394181280355442 | por |
dc.description.resumo | O objetivo desta tese de doutorado foi propor alternativas para melhorar o
desempenho analítico das técnicas F AAS (Flame Atomic Absorption
Spectrometry) e LIBS (Breakdown Laser Induced Spectroscopy) visando à
determinação de V e Mo, empregando procedimentos analíticos que estão de
acordo com os princípios da Química Verde, como a extração em ponto nuvem
(CPE) e microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) em diferentes tipos
de amostras (água mineral, medicamentos e solo). Na primeira parte do
trabalho foi estudada a combinação CPE-F AAS, para isso foram realizados
inicialmente planejamentos experimentais para a obtenção das melhores
condições do procedimento CPE para a extração de V e Mo de forma individual
e simultânea, além de um estudo sobre o volume de amostra a ser introduzida
de forma discreta no F AAS. Os limites de detecção alcançados com a CPE
para extração individual de V e Mo foram de 80 e 20 μg L-1, respectivamente.
Quando o procedimento CPE foi aplicado para extração simultânea, os LODs
alcançados foram de 80 e 70 μg L-1 para o V e Mo. O procedimento
desenvolvido foi aplicado em duas amostras reais de medicamentos onde
foram obtidas as recuperações de 107 ± 4,3% para o V e 98 ±1,6 % para o Mo.
A exatidão dos procedimentos foi avaliada por estudos de adição e
recuperação em amostras de água mineral, onde as recuperações variaram
entre 98-103% para o V e 106-115% para o Mo. Estudos de interferência foram
realizados e a presença de Fe (II) em proporções maiores que 1:10 (V:Fe e
Mo:Fe) provoca uma redução de 30 e 50% no sinal de V e Mo,
respectivamente. Na segunda parte do trabalho foi desenvolvido um método de
microextração líquido-líquido dispersiva para determinação de V e Mo por LIBS
em amostras de água, medicamentos e solo. Inicialmente foram realizados
planejamentos experimentais para a otimização das melhores condições do
procedimento DLLME. Depois com as condições otimizadas, um volume de 10
μL de amostra foi seca em uma lâmina de alumínio e submetida à
determinação por LIBS. Os valores de LOD alcançados com o DLLME e
determinação por LIBS foram de 5 e 30 μg L-1 para o V e Mo, respectivamente.
O procedimento foi aplicado em amostras reais de dois medicamentos, onde as
recuperações obtidas através da comparação com o método de adição padrão
e determinação por ICP OES variaram de 92 a 104% para o V e 96% para o
Mo. Na amostra de solo a recuperação foi de 97 ± 15% para o V e o Mo ficou
abaixo do LOQ. A exatidão foi comprovada a partir de emprego de um estudo
de adição e recuperação além do uso de um material de referência certificado
NCS ZC 85005 (Beef Liver) onde a concentração de V ficou abaixo do LOQ e a
recuperação obtida para o Mo foi de 102 ± 21%. | por |
dc.publisher.initials | UFSCar | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ | por |
dc.subject.cnpq | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA | por |
dc.publisher.address | Câmpus São Carlos | por |
dc.contributor.authorlattes | http://lattes.cnpq.br/0238134456190174 | por |