dc.contributor.author | Silva Neto, Luiz Daniel da | |
dc.date.accessioned | 2024-05-21T19:01:29Z | |
dc.date.available | 2024-05-21T19:01:29Z | |
dc.date.issued | 2024-03-04 | |
dc.identifier.citation | SILVA NETO, Luiz Daniel da. Influência do método de secagem nas características físico-químicas de hidróxidos duplos lamelares e sua utilização como material adsorvente. 2024. Tese (Doutorado em Engenharia Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2024. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/19683. | * |
dc.identifier.uri | https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/19683 | |
dc.description.abstract | Layered Double Hydroxides (LDH) are natural or synthetic materials nanostructured in two dimensions that feature positively charged layers with interspersed anions to balance charge and structure. Being recognized as promising materials for various applications, a complete exploration of their possible attractive properties and their synthesis process is essential. However, drying, a necessary step in the process, is still little studied. This work aimed to evaluate the influence of the drying method on the physicochemical characteristics in the synthesis of MgAl–CO3/LDH and its use as an adsorbent material. LDH synthesis was carried out using the coprecipitation method, maintaining a Mg/Al ratio of 2:1, and dried in an oven, freeze dryer and atomizer. The oven drying experiments were carried out at temperatures of 60 °C, 70 °C, 80 °C and 90 °C. For freeze-drying, the samples were frozen at a temperature of -50 °C and dried at temperatures of 30 °C, 40 °C, and 50 °C. The experiments for spray drying evaluated the drying temperature and concentration of the feed paste, in addition to discussing a statistical approach to obtain the volumetric heat transfer coefficient through an experimental design. The results obtained for drying kinetics and rate, effective diffusivity and Biot number indicate that external conditions control LDH drying. MgAl-CO3/LDH microspheres were obtained by atomization in all conditions studied, presenting a smooth surface and no holes. XRD results showed that changes in the drying process produced LDHs with variation in basal spacing, lattice parameter c and average crystallite size. The FTIR analysis presented the three characteristic types of chemical bonds in LDH, identifying the functional groups and the intercalated anion. The SEM showed different morphologies for the HDL obtained, with the oven-dried HDLs presenting distinct, defined and angled shapes of varying sizes, the freeze-dried ones presenting a rough and inhomogeneous surface, and the atomized ones in a spherical format, showing a difference in the size of the microspheres with the drying parameter. Preliminary adsorption tests were carried out, and LDH efficiently removed some pollutants. Given the results obtained, the materials produced showed physical-chemical and structural differences with the variation in the drying stage, directly influencing the adsorption process. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) | por |
dc.language.iso | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de São Carlos | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ | * |
dc.subject | Liofilização | por |
dc.subject | Secagem por atomização | por |
dc.subject | Transferência de calor | por |
dc.subject | Material Lamelar | por |
dc.subject | Adsorção | por |
dc.subject | Freeze drying | eng |
dc.subject | Spray drying | eng |
dc.subject | Heat transfer | eng |
dc.subject | Layered material | eng |
dc.subject | Nanoclays | eng |
dc.subject | Adsorption | eng |
dc.title | Influência do método de secagem nas características físico-químicas de hidróxidos duplos lamelares e sua utilização como material adsorvente | por |
dc.title.alternative | Influence of the drying method on the physical-chemical characteristics of layered double hydroxides and their use as adsorbent material | por |
dc.type | Tese | por |
dc.contributor.advisor1 | Freire, José Teixeira | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/2270677706718167 | por |
dc.contributor.advisor-co1 | Meili, Lucas | |
dc.contributor.advisor-co1Lattes | http://lattes.cnpq.br/3802018064427795 | por |
dc.description.resumo | Os Hidróxidos Duplos Lamelares (HDL) são materiais naturais ou sintéticos nanoestruturados em duas dimensões que apresentam camadas carregadas positivamente com ânions intercalados para equilíbrio de carga e estrutura. Sendo reconhecidos como materiais promissores para diversas aplicações, é essencial uma exploração completa de suas possíveis propriedades atrativas e de seu processo de síntese. Porém, a secagem, etapa necessária do processo, ainda é pouco estudada. Este trabalho teve como objetivo avaliar a influência do método de secagem nas características físico-químicas na síntese de MgAl–CO3/HDL e avaliar sua utilização como material adsorvente. A síntese de HDL foi realizada pelo método de coprecipitação, mantendo a relação Mg/Al de 2:1, e secos em estufa, liofilizador e atomizador. Os experimentos de secagem em estufa foram realizados nas temperaturas de 60 °C, 70 °C, 80 °C e 90 °C. Para a secagem por liofilização, as amostras foram congeladas a uma temperatura de -50 °C e secas nas temperaturas de 30 °C, 40 °C e 50 °C. Nos experimentos para a secagem por atomização foram avaliados a temperatura de secagem e concentração da pasta de alimentação, além de discutir uma abordagem estatística para obtenção do coeficiente volumétrico de transferência de calor através de um planejamento experimental. Os resultados obtidos para cinética e taxa de secagem, difusividade efetiva e número de Biot indicam que as condições externas controlam a secagem do HDL. Microesferas de MgAl-CO3/HDL foram obtidos por atomização em todas as condições estudadas, apresentando com superfície lisa e sem buracos. Os resultados de DRX mostraram que as mudanças no processo de secagem produziram HDLs com variação nos espaçamentos basais, no parâmetro c de rede e no tamanho médio dos cristalitos. O MEV apresentou morfologia diferentes para os HDL obtidos, com os HDLs secos em estufa apresentando formas distintas, mais bem definidas e anguladas de tamanho variados, os liofilizados apresentando superfície rugosa e não homogênea, e o atomizados em formato esférico, apresentando diferença no tamanho das microesferas com o parâmetro de secagem. Foram realizados testes preliminares de adsorção e o HDL foi eficiente na remoção de alguns poluentes. Diante dos resultados obtidos, os materiais produzidos apresentaram diferenças físico-químicas e estruturais com a variação na etapa de secagem, influenciando diretamente no processo de adsorção. | por |
dc.publisher.initials | UFSCar | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química - PPGEQ | por |
dc.subject.cnpq | ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA | por |
dc.publisher.address | Câmpus São Carlos | por |
dc.contributor.authorlattes | http://lattes.cnpq.br/9223608687066061 | por |
dc.contributor.authororcid | https://orcid.org/0000-0002-7945-937X | por |
dc.contributor.advisor1orcid | https://orcid.org/0000-0002-8412-6801 | por |
dc.contributor.advisor-co1orcid | https://orcid.org/0000-0002-0307-8204 | por |