dc.contributor.author | Batista, Jonata Rodrigues Dias | |
dc.date.accessioned | 2024-07-03T15:08:20Z | |
dc.date.available | 2024-07-03T15:08:20Z | |
dc.date.issued | 2024-03-21 | |
dc.identifier.citation | BATISTA, Jonata Rodrigues Dias. Investigação do fenômeno oscilatório na síntese de filmes de Nb2O5 em PEO.. 2024. Dissertação (Mestrado em Ciência dos Materiais) – Universidade Federal de São Carlos, Sorocaba, 2024. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/19741. | * |
dc.identifier.uri | https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/19741 | |
dc.description.abstract | This research focuses on the process of plasma electrolytic oxidation (PEO), a type of anodization that has been extensively studied due to the wide range of applications its coatings provide to materials, such as corrosion resistance, adhesion, and mechanical stress resistance, and catalytic processes. PEO differentiates from conventional anodization by employing significantly higher voltages in an electrochemical cell, resulting in the generation of ionized gas at the surface of the working electrode, in the specific case of this study, niobium. This phenomenon imparts unique properties to the resulting oxide film. The primary focus of this research was to investigate a previously undocumented behavior on a specific condition: the occurrence of low-frequency and high-amplitude oscillations during the anodization process of niobium in different types of electrolytes. Data was collected using a system comprising a direct current source in galvanostatic mode, electrolyte temperature control, and an in-situ data acquisition and recording system, generating potentiostatic curves of voltage versus time. Three approaches were taken to explore this phenomenon. The first involved anodization in three distinct electrolytes (H3PO4, KOH, and C2H2O4) at two temperatures to identify conditions conducive to oscillation manifestation. The second approach varied current densities (5, 10, and 20 mA/cm2) in a C2H2O4 electrolyte, revealing that increased current density correspondingly elevated oscillation frequency, accelerating the process kinetics. Lastly, anodization was interrupted at different time points on the voltage-time curve to understand better the evolution of oxidized film growth in the presence of oscillations. The obtained samples were analyzed through scanning electron microscopy (SEM) to visualize cross-sectional and surface images of the porous film, as well as X-ray diffraction (XRD) to determine the crystal structure. Among notable results, it was observed that oscillations occur under specific combinations of temperature and electrolyte, indicating a complex interplay between these parameters. Additionally, an increase in current density was observed to intensify oscillation frequency, suggesting a direct influence of current density on process kinetics. Furthermore, in the approach investigating the oxide film at different anodization times, cross-sectional analysis unveiled the formation of thin films with grooves and rough surfaces. Surface analysis indicated a trend of pore size reduction on the surface as each oscillatory cycle advanced, suggesting a dynamic process of dissolution and subsequent pore filling over time, which plays a crucial role in modulating the oscillatory behavior. Structural analysis revealed that all samples exhibited the same orthorhombic Nb2O5 crystal structure, suggesting that the oscillatory phenomenon does not affect the crystal structure of the film. This research comprehensively investigates the amplitude and frequency oscillations during the plasma electrolytic oxidation process on niobium. The findings hold the potential to contribute to the understanding of this poorly understood phenomenon with implications for the control and optimization of anodization processes across various applications. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) | por |
dc.description.sponsorship | Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) | por |
dc.description.sponsorship | Financiadora de Estudos e Projetos (FINEP) | por |
dc.language.iso | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de São Carlos | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ | * |
dc.subject | Oxidação Eletrolítica a Plasma | por |
dc.subject | Oscilação | por |
dc.subject | Óxido de nióbio | por |
dc.subject | Investigação | por |
dc.subject | Plasma Electrolytic Oxidation | eng |
dc.subject | Oscillation | eng |
dc.subject | Niobium Oxide | eng |
dc.subject | Investigation | eng |
dc.title | Investigação do fenômeno oscilatório na síntese de filmes de Nb2O5 em PEO. | por |
dc.title.alternative | Investigation of the Oscillatory Phenomenon in the Synthesis of Nb2O5 Films by PEO. | eng |
dc.type | Dissertação | por |
dc.contributor.advisor1 | Trivinho-Strixino, Francisco | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/9740223649776400 | por |
dc.description.resumo | Esta pesquisa se concentrou no processo de oxidação eletrolítica assistida por plasma (PEO), um tipo de anodização que vem sendo extensivamente estudado devido à ampla gama de aplicações, como resistência à corrosão, aderência e resistência ao estresse mecânico, processos catalíticos, entre outras aplicações. O PEO se diferencia da anodização convencional ao empregar tensões consideravelmente elevadas em uma célula eletroquímica, resultando na geração de gás ionizado na superfície do eletrodo de trabalho, no caso específico deste estudo, nióbio. Esse fenômeno confere propriedades singulares ao filme óxido formado. O principal enfoque desta pesquisa foi investigar um comportamento não documentado nas condições estudadas: a ocorrência de oscilações de grande amplitude e baixa frequência durante o processo de anodização do nióbio em diferentes tipos de eletrólitos. Para a obtenção dos dados utilizou-se um sistema constituído de fonte de corrente contínua em regime galvanostático, controle de temperatura do eletrólito e um sistema de aquisição e registro de dados in situ, obtendo curvas cronopotenciométricas de tensão versus tempo. Para explorar essa questão, três abordagens foram adotadas. A primeira foi uma a anodização conduzida em três eletrólitos distintos (H3PO4, KOH e C2H2O4) e em duas diferentes temperaturas para cada um deles, visando identificar as condições propícias para a manifestação das oscilações. Na segunda, variou-se as densidades de corrente (5, 10 e 20 mA/cm2) em um eletrólito de C2H2O4, constatando-se que o aumento da densidade de corrente resultou em um aumento correspondente na frequência das oscilações, acelerando a cinética do processo. Por fim, a anodização foi interrompida em diferentes momentos da curva de tensão versus tempo para se compreender melhor a evolução do crescimento do filme oxidado na presença das oscilações. As amostras obtidas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) para imageamento da seção transversal e superficial do filme poroso, bem como difração de raios X (DRX) para determinação da estrutura cristalina. Entre os resultados notáveis, verificou-se que as oscilações ocorrem sob certas combinações de temperatura e eletrólito, indicando uma complexa interação entre esses parâmetros. Além disso, observou-se que o aumento da densidade de corrente intensifica a frequência das oscilações, sugerindo uma influência direta da densidade de corrente na cinética do processo. Por fim, na abordagem que investigou o filme óxido em diferentes momentos de anodização, a análise da seção transversal revelou a formação de filmes finos, com características de ranhuras e superfície rugosa. A análise superficial, por sua vez, indicou uma tendência de redução no tamanho dos poros presentes na superfície à medida que cada ciclo oscilatório avançava. Essa observação sugere a ocorrência de um processo dinâmico de dissolução e subsequente preenchimento dos poros ao longo do tempo, o qual desempenha um papel importante na modulação do comportamento oscilatório do sistema em estudo. A análise estrutural revelou que todas as amostras apresentaram a mesma estrutura cristalina Nb2O5 ortorrômbica, indicando que o fenômeno oscilatório não afetou a estrutura cristalina do filme de óxido formado. Esta pesquisa oferece uma investigação detalhada das oscilações de amplitude e frequência durante o processo de oxidação eletrolítica assistida por plasma em nióbio. Os resultados obtidos têm potencial para contribuir significativamente para o entendimento desse fenômeno pouco compreendido e podem ter implicações importantes no controle e otimização de processos de anodização em diversas aplicações. | por |
dc.publisher.initials | UFSCar | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais - PPGCM-So | por |
dc.subject.cnpq | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.subject.cnpq | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::FISICO-QUIMICA::ELETROQUIMICA | por |
dc.subject.cnpq | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::FISICO-QUIMICA::QUIMICA DE INTERFACES | por |
dc.subject.cnpq | ENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA::MATERIAIS NAO METALICOS::CERAMICOS | por |
dc.description.sponsorshipId | Processo n° 2022/05195-3, Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP). | por |
dc.description.sponsorshipId | Processo n° 01.22.0179.00 Projeto MARTMA, Financiadora de Estudos e Projetos (FINEP) | por |
dc.description.sponsorshipId | Código de Financiamento 001, Processo n° 88887.713916/2022-00 e n° 88882.427091/2019-01, Fundação Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) | por |
dc.publisher.address | Câmpus Sorocaba | por |
dc.contributor.authorlattes | https://lattes.cnpq.br/9371807725346783 | por |
dc.contributor.authororcid | https://orcid.org/0000-0003-1966-5785 | por |
dc.contributor.advisor1orcid | https://orcid.org/0000-0002-0990-0270 | por |