Show simple item record

dc.contributor.authorGonçalves, Marli Lansoni
dc.date.accessioned2016-06-02T19:56:28Z
dc.date.available2007-08-20
dc.date.available2016-06-02T19:56:28Z
dc.date.issued2006-08-16
dc.identifier.citationGONÇALVES, Marli Lansoni. Sólidos micro-mesoestruturados tipo zeólita ZSM-5/peneira molecular MCM-41 - síntese e estudo de propriedades.. 2006. 130 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2006.por
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/3976
dc.description.abstractIn the transformation of bulky molecules, the necessity of catalysts that allow the diffusion to and from the active sites located in the interior of the porous system has become of higher interest. The restriction for the diffusion of this type of molecule in zeolites has led the community to study routes that can make possible to obtain solids that allow the diffusion in mesoporous and simultaneously possess the intrinsic properties of microporous zeolites. In this context, the objective of this work was the synthesis of micro-mesostructured Zeolite ZSM-5/MCM-41 Molecular Sieve type solids. These solids were prepared under hydrothermal conditions in two stages. Initially was prepared a gel of ZSM-5 seeds, which was subsequently crystallized in the presence of cetyltrimetylammonium bromide (CTABr), used as structure directing agent in the synthesis of the MCM-41. The influence of the Si/Al ratio in the seeding gel and the effect of both the time and temperature used in the preparation of such gel and during crystallization were evaluated. X-ray diffraction in the low and wide angle region, nitrogen adsorption/desorption, FTIR spectroscopy and scanning and transmission electron microscopy data evidenced the formation of micro-mesostructured ZSM-5/MCM-41 materials. It is suggested that the formation of the microporous structure occurs by an intraparticle "solid-to-solid" process through the transformation of the walls of the mesoporous into crystalline structure. During the growth of the crystals, the surfactant micelles are dislocated, causing loss of the symmetry of the mesoporous arrangement. However, the micelles remain unchanged in a random array, generating after calcination irregularly arranged mesoporous, but possessing uniform diameters. The cristallinity of the formed ZSM-5 crystals, the volume of the mesoporous and the specific surface area of the final solid were influenced by the Si/Al ratio in the seeding gel and by the time and temperature used in the aging and during the stage of mesostructuration/crystallization. The optimization of this set of variables will allow the control of the ratio between the obtained microporous and mesoporous phases, thus making possible the preparation of tailor-made adsorbents and catalysts for the separation and transformation of bulky molecules.eng
dc.description.sponsorshipUniversidade Federal de Sao Carlos
dc.formatapplication/pdfpor
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de São Carlospor
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.subjectCatálisepor
dc.subjectCompósitospor
dc.subjectZeólitapor
dc.subjectZSM-5por
dc.subjectPeneira molecularpor
dc.titleSólidos micro-mesoestruturados tipo zeólita ZSM-5/peneira molecular MCM-41 - síntese e estudo de propriedades.por
dc.typeDissertaçãopor
dc.contributor.advisor1Urquieta-González, Ernesto Antonio
dc.contributor.referee1Latteshttp://lattes.cnpq.br/2389975677904655
dc.description.resumoNo processamento de moléculas volumosas, é cada vez maior a necessidade de dispor-se de catalisadores que permitam a difusão para os sítios ativos localizados no interior do sistema poroso. A restrição à difusão desse tipo de molécula em zeólitas tem levado a comunidade a estudar rotas que tornem possível a obtenção de um sólido que permita a difusão nos mesoporos e que, ao mesmo tempo, possua as propriedades intrínsecas das zeólitas microporosas. Nesse contexto, este trabalho teve como objetivo a síntese de sólidos micro-mesoestruturados do tipo Zeólita ZSM-5/Peneira Molecular MCM-41. Estes sólidos foram preparados sob condições hidrotérmicas em duas etapas. Inicialmente preparou-se um gel de sementes da zeólita ZSM-5, sendo estas posteriormente cristalizadas na presença de brometo de cetiltrimetilamônio (CTABr), agente mesoestruturante utilizado na síntese da peneira molecular MCM-41. Nessas sínteses, foram avaliadas as influências da relação Si/Al no gel de síntese e o efeito do tempo e da temperatura utilizados na etapa de preparação do gel e na de cristalização. Dados de difração de raios-X em pequenos e altos ângulos, adsorção/dessorção de nitrogênio, espectroscopia no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura e de transmissão evidenciaram a formação de materiais micro-mesoestruturados ZSM-5/MCM-41 a partir de géis de sementes , cristalizadas na presença do surfactante catiônico CTA+. Sugere-se que a formação da estrutura microporosa ocorre via um processo sólidosólido intrapartícula, com a transformação das paredes dos mesoporos em estrutura cristalina. Durante o crescimento dos cristais, as micelas do surfactante ocluídas nas partículas são deslocadas, ocasionando perda de simetria do arranjo mesoporoso. Entretanto, as micelas permanecem inalteradas num arranjo aleatório, gerando após a calcinação mesoporos num arranjo irregular, mas possuindo diâmetros uniformes. A cristalinidade da fase ZSM-5 formada, o volume de mesoporos e a área superficial específica do sólido final dependem da relação Si/Al no gel de sementes, do tempo e da temperatura usados durante o envelhecimento e na etapa de mesoestruturação/cristalização. A otimização desse conjunto de varáveis permitirá o controle da proporção entre as fases micro e mesoporosas possibilitando a preparação, sob medida, de novos adsorventes e catalisadores, para a separação e transformação de moléculas volumosas.por
dc.publisher.countryBRpor
dc.publisher.initialsUFSCarpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Engenharia Química - PPGEQpor
dc.subject.cnpqENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICApor
dc.contributor.authorlatteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/index.jsppor


Files in this item

Thumbnail

This item appears in the following Collection(s)

Show simple item record