dc.contributor.author | Ferreira, Yuri Kokitsu | |
dc.date.accessioned | 2016-06-02T19:56:32Z | |
dc.date.available | 2004-09-22 | |
dc.date.available | 2016-06-02T19:56:32Z | |
dc.date.issued | 2004-04-19 | |
dc.identifier.citation | FERREIRA, Yuri Kokitsu. Nanoesferas de sílica - otimização das condições de síntese e estudo de propriedades.. 2004. 121 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2004. | por |
dc.identifier.uri | https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/4005 | |
dc.description.abstract | The restriction in the application of molecular sieves in adsorption or catalytic process involving molecules with diameters higher than 0.8 nm, have lead to the study of solids possessing higher pore size. In that sense, pre -
established porous solids might be obtained from the agglomeration of mono - disperse nanospheres, with the resulting porous system being a consequence of the nanospheres diameter and of their physical and chemical properties. In this work, silica-nanospheres were prepared through the tetraethyl-orto-silicate (TEOS) hydrolysis catalyzed by ammonia and in the
presence of water and ethanol. In a first step it was developed an optimization of nanospheres synthesis conditions as a function of the
temperature and the water and ammonia concentrations. In a later step, solids were prepared from the agglome ration of nanospheres by the liquid medium evaporation or centrifugation. The nanospheres diameter was
determined using dynamic light scattering or scanning electron microscopy. The characterization of the agglomerates was realized by scanning and transmission electron microscopy, infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis and adsorption/desorption measurements. The results showed that it is possible to synthesize spherical mono-disperse nanospheres with predefined diameter (40 180 nm) by controlling the temperature and water and ammonia concentrations in the synthesis medium. The preparation of nanospheres agglomerates by centrifugation leads to solids with regular array
and body centered cubic or hexagonally compact organization. This type of arrangement for nanospheres smaller than 250 nm was favoured by the application of higher centrifugation rates and the obtained solids presented specific surface area higher than the calculated from the obtained diameter, which was attributed to the probable presence of microporous in the
nanospheres. Nevertheless of the regular structure of nanospheres agglomerates, the thermogravimetric and infrared spectroscopy data showed that the nanospheres are linked by few Si-O-Si bonds, being the most of them linked by hydrogen bonds, this justifying its low mechanical strength. | eng |
dc.description.sponsorship | Financiadora de Estudos e Projetos | |
dc.format | application/pdf | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de São Carlos | por |
dc.rights | Acesso Aberto | por |
dc.subject | Catálise heterogênia | por |
dc.subject | Nanotecnologia | por |
dc.subject | Nanoesferas | por |
dc.subject | Nanomateriais | por |
dc.subject | Sílica | por |
dc.title | Nanoesferas de sílica - otimização das condições de síntese e estudo de propriedades. | por |
dc.type | Dissertação | por |
dc.contributor.advisor1 | Urquieta-González, Ernesto Antonio | |
dc.contributor.referee1Lattes | http://lattes.cnpq.br/2389975677904655 | |
dc.description.resumo | A limitação na aplicação de peneiras moleculares microporosas no processamento em catálise ou adsorção de moléculas com diâmetros cinéticos maiores que em torno de 0,8 nm, tem levado à busca de sólidos com poros maiores. Nesse sentido, sólidos porosos sob medida podem ser obtidos a partir da aglomeração de nanoesferas monodispersas, sendo que o sistema poroso resultante e às suas propriedades serão uma conseqüência direta do diâmetro das nanoesferas e das suas características físicas e químicas. Neste trabalho foram preparadas nanoesferas de sílica através da hidrólise de tetra-etil-orto-silicato (TEOS) catalisada por amônia na presença
de água e etanol. Para tanto, numa primeira etapa foi realizado um estudo dirigido à otimização das condições de síntese de nanoesferas em função da
temperatura e das concentrações de água e amônia. Em etapa posterior foram preparados sólidos a partir da aglomeração das nanoesferas através da evaporação do meio líquido ou por centrifugação. Na determinação do diâmetro das nanoesferas foram utilizados espalhamento de luz dinâmico e microscopia eletrônica de varredura. A caracterização dos aglomerados foi realizada através de microscopia eletrônica de transmissão e varredura, espectrometria no infravermelho, termogravimetria e medidas de adsorção/dessorção de nitrogênio. Os resultados mostraram a possibilidade de sintetizar nanopartículas de sílica monodispersas com formato esférico e diâmetro pré-definido (40 a 180 nm), controlando-se a temperatura e a concentração de água e amônia. A preparação de aglomerados de nanoesferas via centrifugação conduziu a sólidos com arranjo regular e compactação do tipo cúbica de corpo centrado ou hexagonal. Esse tipo de arranjo para nanoesferas menores que 250 nm, foi favorecido pela aplicação de velocidades de centrifugação mais altas, e apresentou áreas superficiais
específicas maiores que as calculadas a partir do diâmetro das partículas, o que foi atribuído à provável presença de microporos. Apesar das
nanoesferas formarem uma estrutura regular, de acordo com resultados de termogravimetria e espectroscopia no infravermelho, poucas nanoesferas encontram-se unidas por ligações Si-O-Si, estando em sua maioria ligadas por pontes de hidrogênio, o que justifica à baixa resistência mecânica dos aglomerados. | por |
dc.publisher.country | BR | por |
dc.publisher.initials | UFSCar | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química - PPGEQ | por |
dc.subject.cnpq | ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA | por |
dc.contributor.authorlattes | http://lattes.cnpq.br/7277986040183189 | por |