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dc.creatorRé Filho, Antonio Oscar
dc.date.accessioned2018-07-16T18:34:03Z
dc.date.available2018-07-16T18:34:03Z
dc.date.issued2016-05-30
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/10290
dc.description.abstractBrazil is one of the biggest producers and consumers of milk around the globe. To ensure the productivity and profitability of the cattle, the use of antiparasitic plays an important role in strategic control of worm infections in dairy cows. The justification for such effect on milk’s production is based on the reduced appetite of infected animals caused by gastrointestinal nematodes. As known, any reduced appetite has a major impact on the production of dairy cow. Eprinomectin is an antiparasitic that has been used in dairy cows, however, the use of this product should be done properly respecting its withdrawal period, so that it is impossible to find its residue in milk above their Maximum Residue Level (MRL). In order to ensure consumer’s safety, national and international agencies have set Maximum Residue Level. Thus, this study aims at the development and validation of an analytical method for the determination of Eprinomectin residue in milk (EPRI) by liquid chromatography coupled with sequential mass spectrometry with electrospray ionization (LC-ESI-MS / MS), and subsequent determination of the withdrawal period of the veterinary drug from Ouro Fino Saúde Animal. The residual depletion study is necessary for the veterinary medicinal product registration in the Ministry of Agriculture, Livestock and Supply (MAPA). Ivermectin (IVER) was used as internal standard in the analytical method. In development of the extraction method it out a comparative study was carried out in terms of recovery between QuEChERS and liquid-liquid methods with low temperature partition (ELL-PBT). The optimization of the two extraction methods was made by factorial design. The best recovery was observed in ELL-PBT method. Acetonitrile was used as extractor solvent, the partition phase between organic and aqueous phase was made by freezing the samples at -20 ° C for 12 hours and in the clean up step hexane was used as solvent. The analytical validation parameters will be evaluated according to standards established by the Guarantee Manual of Analytical Quality of MAPA (MAPA/ ACS, 2011). The method was linear for eprinomectin in the range of concentration of 10.0 to 50.0 ug L-1, the linear correlation coefficient (r) was in accordance with the guidelines for bioanalytical methods (r ≥ 0,98). The repeatability was evaluated in three levels of fortification being performed for three consecutive days. Good intra-laboratory reproducibility was obtained, with coefficient of variation (CV) of 8,6 % for the fortification of MRLS. The recovery was above 80.0% for the three levels of fortification, being of 94.8 % for the level of MRLS. Satisfactory values for the decision limit (CCα) and detection capability (CCβ) were obtained, being CCα 22,1 µg L-1 and CCβ 24.2 µg L-1. The limits of detection (LOD) and the limits of quantification (LOQ) were determined from the data of the calibration curve. The LOD showed the value of 1.9 ug L-1 and the LQ of 5.9 UG L-1. Thus, the value of LOQ was below the MRL and of the first level of concentration of the analytical curve.eng
dc.description.sponsorshipNão recebi financiamentopor
dc.language.isoporpor
dc.publisherUniversidade Federal de São Carlospor
dc.rights.uriAcesso abertopor
dc.subjectResíduospor
dc.subjectEprinomectinapor
dc.subjectResíduospor
dc.subjectLeitepor
dc.subjectEprinomectineng
dc.subjectResidueseng
dc.subjectMilkeng
dc.subjectLC-ESI-MS/MSeng
dc.titleDesenvolvimento e validação de um novo método analítico para quantificação de resíduo de eprinomectina no leite bovinopor
dc.title.alternativeDevelopment and validation of a new analytical method for the quantification of eprinomectin residue in bovine milkeng
dc.typeDissertaçãopor
dc.contributor.advisor1Montanari, Carlos Alberto
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/9200533791228786por
dc.contributor.advisor-co1Lopes, Norberto Peporine
dc.contributor.advisor-co1Latteshttp://lattes.cnpq.br/1357061371579771por
dc.description.resumoO Brasil é um dos maiores produtores e consumidores de leite do mundo. E para garantir a produtividade e lucratividade do rebanho o uso de antiparasitários tem papel relevante no controle estratégico de verminoses em vacas leiteiras. A justificativa para tal efeito sobre a produção de leite está fundamentada na redução do apetite dos animais parasitados causada pelos nematóides gastrointestinais. Sabidamente, qualquer redução do apetite tem um grande impacto na produção da vaca leiteira. A eprinomectina é um antiparasitário que vem sendo utilizado em vacas leiteiras, no entanto, o uso desse medicamento veterinário deve ser feito de forma correta respeitando seu período de carência para que não seja encontrado resíduo no leite acima do seu Limite Máximo de Resíduo (LMR). No intuito de garantir a segurança dos consumidores, são definidos Limites Máximos de Resíduos por órgãos nacionais e internacionais. Dessa forma, este estudo tem por objetivo o desenvolvimento e validação de um método analítico para determinação em leite de resíduo de eprinomectina (EPRI) por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas sequencial com ionização por eletrospray (LC-ESI-MS/MS), e posterior determinação do período de carência do medicamento veterinário antiparasitário da empresa Ouro Fino Saúde Animal. O estudo de depleção residual se faz necessário para registro do medicamento veterinário no Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA). Ivermectina (IVER) foi utilizada como padrão interno do método analítico. No desenvolvimento do método de extração realizou-se um estudo comparativo em termos de recuperação entre os métodos QuEChERS e líquido- líquido com partição a baixa temperatura (ELL-PBT), a otimização dos dois métodos de extração foi feita por planejamento fatorial. A melhor recuperação foi observada no método ELL-PBT, acetonitrila foi utilizada como solvente extrator, a etapa de partição entre fase orgânica e fase aquosa foi feita por congelamento das amostras a -20ºC por 12 horas e na etapa de clean up foi utilizado o solvente hexano. Os parâmetros de validação analítica serão avaliados segundo normas preconizadas pelo Manual de Garantia da Qualidade Analítica do MAPA (MAPA/ACS, 2011). O método apresentou-se linear para eprinomectina na faixa de concentração de 10,0 a 50,0 ug L-1, o coeficiente de correlação linear (r) esteve de acordo com as diretrizes para métodos bioanalíticos (r ≥ 0,98). A repetitividade foi avaliada em três níveis de fortificação sendo realizada em três dias consecutivos. Foi obtida boa reprodutibilidade intralaboratorial, com coeficiente de variação (CV) de 8,6 % para a fortificação do LMR. A recuperação ficou acima de 80,0% para os três níveis de fortificação, sendo de 94,8 % para o nível do LMR. Valores satisfatórios para o limite de decisão (CCα) e capacidade de detecção (CCβ) foram obtidos, sendo CCα de 22,1 µg L-1 e CCβ de 24,2 µg L-1. Os limites de detecção (LD) e os limites de quantificação (LQ) foram determinados a partir de dados da curva de calibração. O LD apresentou o valor de 1,9 ug L-1 e o LQ de 5,9 ug L-1. Assim, o valor de LQ ficou abaixo do LMR e do primeiro nível de concentração da curva analítica.por
dc.publisher.initialsUFSCarpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-graduação em Química (Mestrado Profissional)por
dc.subject.cnpqCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICApor
dc.ufscar.embargo6 meses após a data da defesapor
dc.publisher.addressCâmpus São Carlospor


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