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dc.creatorGarcia, Mariana Ortega
dc.date.accessioned2017-05-04T12:47:24Z
dc.date.available2017-05-04T12:47:24Z
dc.date.issued2016-08-17
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/8717
dc.description.abstractThe medicine manufacture process may cause the final product contamination with metallic residues to the detriment of human healthy. Aiming to regulate the pharmaceutical production and establish standards of final products quality, organizations such as the USP, EMA and ICH established regulations governing maximum exposure to target elements, including some metals that are known to be toxic to human health. Other elements, despite its essentiality in certain concentrations, require exposure control. Regularly a sample to be measured by ICP techniques requires its conversion to a representative solution, usually involving microwave-assisted acid digestion. Once decomposed, the elemental analysis is done using inductively coupled plasma techniques. This study aims to establish a general method of sample preparation and elemental analysis of drug samples (excipients, continuous use drugs, multivitamins, multiminerals and natural products), in order to meet the demands of the pharmaceutical industry. In this sense, sample preparation was based on microwave assisted acid digestion using the following reagents: nitric acid, hydrochloric acid and hydrogen peroxide. The established procedure involves a 41 min heating program with a maximum temperature of 210 oC. The efficiency of digestion was assessed by determination of dissolved organic carbon. Best digestions were reached using 5 ml of inverted aqua regia for 500 mg of sample. The elemental analysis techniques used were ICP OES and ICP-MS. In both cases, analytical calibration curves were built based on the J value, established by USP, which takes into account the permitted daily exposure to the target element, the maximum daily dose of medicament and the sample dilution factor. Both techniques were suitable for metal impurities determination. For ICP OES recoveries were close to 100% for most analytes in all tested samples. For ICP-MS, despite being within the range from 70 to 150% set by USP, recoveries still require further evaluation.eng
dc.description.sponsorshipNão recebi financiamentopor
dc.language.isoporpor
dc.publisherUniversidade Federal de São Carlospor
dc.rights.uriAcesso abertopor
dc.subjectQuímica analíticapor
dc.subjectPreparação de amostraspor
dc.subjectProdutos farmacêuticospor
dc.titlePreparo de amostras e análise elementar de produtos farmacêuticospor
dc.title.alternativeSample preparation and elemental analysis of pharmaceutical sampleseng
dc.typeDissertaçãopor
dc.contributor.advisor1Nóbrega, Joaquim de Araújo
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/8833989058164529por
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/4186415482055313
dc.description.resumoO processo de manufatura de produtos farmacêuticos pode causar ao produto final contaminação por resíduos metálicos acarretando potenciais prejuízos à saúde humana. Com o objetivo de regulamentar a produção farmacêutica e estabelecer padrões de qualidade para o produto final, organizações como USP, EMA e ICH estipularam regulamentações para estabelecer a exposição máxima aos elementos-alvo, incluindo elementos notórios pela toxicidade ao ser humano. Outros elementos, apesar da essencialidade em certas concentrações requerem controle de exposição. Em geral, para que uma amostra seja analisada por técnicas de ICP requer-se que a mesma seja convertida em uma solução representativa, geralmente envolvendo digestão ácida assistida por radiação micro-ondas. Este estudo buscou estabelecer um método geral de preparo de amostra e análise elementar de amostras de produtos farmacêuticos (entre excipientes e fármacos de uso contínuo, multivitamínicos, multiminerais e produtos naturais) visando atender a demanda da indústria farmacêutica. Iniciou-se o estudo de preparo de amostra avaliando-se as possíveis misturas ácidas para a digestão assistida por radiação micro-ondas, envolvendo ácido nítrico, ácido clorídrico e peróxido de hidrogênio. Para isso foi utilizado um programa de aquecimento de 41 min com temperatura máxima de 210 oC. A eficiência da digestão foi avaliada determinando-se o carbono orgânico dissolvido. O procedimento estabelecido envolveu o uso de 5 mL de água régia invertida para cada 500 mg de amostra ( tanto excipiente quanto produto final)a ser digerida. Para a análise elementar foram utilizadas as técnicas de ICP OES e ICPMS. Em ambos os casos as curvas analíticas de calibração foram construídas com base no J estabelecido pela USP, que considera a exposição diária permitida para o elemento alvo, a máxima dose diária do medicamento e o fator de diluição da amostra. Ambas as técnicas de mostraram adequadas para a determinação de impurezas metálicas. As recuperações apresentaram resultados próximos a 100% para a maioria das amostras para medidas usando ICP OES. Para a técnica de ICP-MS, apesar de apresentar valores dentro da variação de 70 a 150% estabelecida pela USP, os resultados de recuperação ainda requerem uma avaliação mais detalhada.por
dc.publisher.initialsUFSCarpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-graduação em Química (Mestrado Profissional)por
dc.subject.cnpqCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICApor
dc.ufscar.embargoOnlinepor
dc.publisher.addressCâmpus São Carlospor


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