Desenvolvimento e caracterização de nanocompósitos de Kefiran/Carboximetilcelulose/ZnO Nps para aplicações em embalagens de alimentos

dc.contributor.advisor1Mascaro, Lucia Helena
dc.contributor.advisor1Latteshttps://lattes.cnpq.br/9130022476352844
dc.contributor.advisor1orcidhttps://orcid.org/0000-0001-6908-1097
dc.contributor.authorMarques, Gleison Neres
dc.contributor.authorlatteshttps://lattes.cnpq.br/7642930001637723
dc.contributor.authororcidhttps://orcid.org/0000-0001-6633-1839
dc.contributor.refereeFakhouri, Farayde Matta
dc.contributor.refereePereira, Isabela Rosier Olimpio
dc.contributor.refereeCruz, Sandra Andrea
dc.contributor.refereeBernardi, Maria Ines Basso
dc.contributor.refereeLatteshttps://lattes.cnpq.br/5929693866996351
dc.contributor.refereeLatteshttps://lattes.cnpq.br/7017955316076234
dc.contributor.refereeLatteshttps://lattes.cnpq.br/9632409046763256
dc.contributor.refereeLatteshttps://lattes.cnpq.br/7998391975397420
dc.contributor.refereeorcidhttps://orcid.org/0000-0002-7031-3366
dc.contributor.refereeorcidhttps://orcid.org/0000-0002-4055-4310
dc.contributor.refereeorcidhttps://orcid.org/0000-0002-5548-0166
dc.contributor.refereeorcidhttps://orcid.org/0000-0001-7220-078X
dc.date.accessioned2025-10-03T18:54:08Z
dc.date.issued2025-07-04
dc.description.abstractPolysaccharides are polymers derived from natural and renewable sources, which can be utilized in various applications, including the packaging industry. Kefiran is one of these polymers that has gained prominence recently due to its antimicrobial properties. Several studies have sought to combine the intrinsic properties of kefiran with other biopolymers and oxide nanoparticles as an effective alternative for producing active food packaging. In this context, the present study investigates, in detail, the development of films and edible coatings based on kefiran, carboxymethyl cellulose (CMC), and zinc oxide nanoparticles (ZnO NPs) for food packaging applications. Kefiran was extracted and purified from kefir grains, and its purity and structural features were confirmed by proton and carbon nuclear magnetic resonance (¹H and ¹³C NMR), Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), and gel permeation chromatography (GPC). For the first time, kefiran exhibited significant antibiofilm activity against Staphylococcus epidermidis ATCC 35984, achieving eradication at 512 mg/L (p < 0.001). At the same time, ZnO NPs were synthesized via a microwave-assisted hydrothermal method and showed high crystallinity and distinct morphologies. These nanoparticles exhibited selective bactericidal activity against Gram-positive multidrug-resistant bacteria, primarily due to the generation of reactive oxygen species (ROS), especially hydroxyl radicals. Statistical analyses demonstrated that minimum inhibitory concentrations (MICs) of 256 and 512 mg/mL were effective in bacterial inhibition, highlighting the potential of ZnO NPs for functionalization in bio-based packaging systems. Subsequently, nanocomposite films were prepared by incorporating ZnO NPs into the kefiran/CMC matrix at different concentrations (5, 10, and 25% w/w), and their physicochemical, mechanical, structural, and functional properties were thoroughly evaluated. Characterization techniques, including Scanning Electron Microscopy (SEM), Atomic Force Microscopy (AFM), X-ray Diffraction (XRD), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Raman spectroscopy, Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), and Ultraviolet–Visible (UV-Vis) spectroscopy, revealed significant morphological, structural, and optical changes resulting from the incorporation of ZnO NPs. The nanocomposites exhibited improved mechanical strength, UV-blocking capacity, and water vapor barrier properties. Additionally, the films demonstrated enhanced antimicrobial activity, particularly against Staphylococcus aureus, indicating their suitability for active food packaging applications.eng
dc.description.resumoOs polissacarídeos são polímeros derivados de fontes naturais e renováveis, que podem ser utilizados em várias aplicações, inclusive no setor de embalagens. O kefiran é um desses polímeros que ganhou destaque recentemente devido às suas propriedades antimicrobianas. Vários estudos buscaram combinar as propriedades intrínsecas do kefiran com outros biopolímeros e nanopartículas de óxido como uma alternativa eficaz para a produção de embalagens ativas para alimentos. Nesse contexto, o presente estudo investiga, em detalhes, o desenvolvimento de filmes e revestimentos comestíveis à base de kefiran, carboximetilcelulose (CMC) e nanopartículas de óxido de zinco (NPs de ZnO) para aplicações em embalagens de alimentos. O kefiran foi extraído e purificado dos grãos de kefir, e sua pureza e características estruturais foram confirmadas por ressonância magnética nuclear de prótons e carbono (¹H e ¹³C NMR), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e cromatografia de permeação em gel (GPC). Pela primeira vez, o kefiran apresentou atividade antibiofilme significativa contra Staphylococcus epidermidis ATCC 35984, alcançando erradicação a 512 mg/L (p < 0,001). Ao mesmo tempo, as NPs de ZnO foram sintetizadas por meio de um método hidrotérmico assistido por micro-ondas e apresentaram alta cristalinidade e morfologias distintas. Essas NPs apresentaram atividade bactericida seletiva contra bactérias Gram-positivas resistentes a múltiplos medicamentos, principalmente devido à geração de espécies reativas de oxigênio (ROS), especialmente radicais hidroxila. As análises estatísticas demonstraram que as concentrações inibitórias mínimas (MICs) de 256 e 512 mg/mL foram eficazes na inibição bacteriana, destacando o potencial das NPs de ZnO para a funcionalização em sistemas de embalagem. Em seguida, os filmes nanocompósitos foram preparados com a incorporação de NPs de ZnO na matriz de kefiran/CMC em diferentes concentrações (5, 10 e 25% m/m), e suas propriedades físico-químicas, mecânicas, estruturais e funcionais foram avaliadas. As técnicas de caracterização, incluindo microscopia eletrônica de varredura (SEM), microscopia de força atômica (AFM), difração de raios X (XRD), espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), espectroscopia Raman, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) e espectroscopia ultravioleta-visível (UV-Vis), revelaram mudanças morfológicas, estruturais e ópticas significativas resultantes da incorporação de NPs de ZnO. Os nanocompósitos apresentaram maior resistência mecânica, capacidade de bloqueio de UV e propriedades de barreira ao vapor de água. Além disso, os filmes demonstraram uma atividade antimicrobiana aprimorada, especialmente contra Staphylococcus aureus, indicando sua adequação para aplicações em embalagens ativas de alimentos.
dc.description.sponsorshipFundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
dc.description.sponsorshipIdProcesso nº2021/06128-5, Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
dc.description.sponsorshipIdProcesso nº2023/04376-7, Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
dc.identifier.citationMARQUES, Gleison Neres. Desenvolvimento e caracterização de nanocompósitos de Kefiran/Carboximetilcelulose/ZnO Nps para aplicações em embalagens de alimentos. 2025. Tese (Doutorado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2025. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/20.500.14289/22864.por
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/20.500.14289/22864
dc.language.isoeng
dc.publisherUniversidade Federal de São Carlos
dc.publisher.addressCampus São Carlos
dc.publisher.initialsUFSCar
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Química - PPGQ
dc.relation.urihttps://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0141813025066681?via=ihub
dc.relation.urihttps://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S221334372302609X
dc.rightsAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilen
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
dc.subjectKefiran
dc.subjectFilmes ativos
dc.subjectAntimicrobiano
dc.subjectAntibiofilme
dc.subjectEmbalagens de alimentos
dc.subjectKefiran
dc.subjectActive filmseng
dc.subjectAntimicrobialeng
dc.subjectAntibiofilmeng
dc.subjectFood packagingeng
dc.subject.cnpqCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
dc.subject.ods2. Fome Zero e Agricultura Sustentável
dc.subject.ods13. Ação contra a Mudança Global do Clima
dc.titleDesenvolvimento e caracterização de nanocompósitos de Kefiran/Carboximetilcelulose/ZnO Nps para aplicações em embalagens de alimentos
dc.title.alternativeDevelopment and characterization of Kefiran/Carboxymethyl cellulose/ZnO Nps nanocomposites for food packaging applicationseng
dc.typeTese

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