Estratégias fotocatalíticas para a síntese de moléculas fluoroalquiladas com potencial bioativo
| dc.contributor.advisor1 | Paixão, Márcio Weber | |
| dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/3773908504964104 | |
| dc.contributor.advisor1orcid | https://orcid.org/0000-0002-0421-2831 | |
| dc.contributor.author | Pissinati, Emanuele Ferrari | |
| dc.contributor.authorlattes | http://lattes.cnpq.br/3201282953820524 | |
| dc.contributor.authororcid | https://orcid.org/0000-0002-5892-8528 | |
| dc.contributor.referee | Burtoloso, Antonio Carlos Bender | |
| dc.contributor.referee | Cormanich, Rodrigo Antonio | |
| dc.contributor.referee | Schwab, Ricardo Samuel | |
| dc.contributor.referee | Brocksom, Timothy John | |
| dc.contributor.refereeLattes | http://lattes.cnpq.br/4198056115834834 | |
| dc.contributor.refereeLattes | http://lattes.cnpq.br/9262677164051721 | |
| dc.contributor.refereeLattes | http://lattes.cnpq.br/6935890756504964 | |
| dc.contributor.refereeLattes | http://lattes.cnpq.br/7055452150201902 | |
| dc.contributor.refereeorcid | http://orcid.org/0000-0003-2203-1556 | |
| dc.contributor.refereeorcid | https://orcid.org/0000-0001-7659-1749 | |
| dc.contributor.refereeorcid | https://orcid.org/0000-0001-8722-9403 | |
| dc.contributor.refereeorcid | https://orcid.org/0000-0003-2215-0248 | |
| dc.date.accessioned | 2026-10-07T13:09:12Z | |
| dc.date.issued | 2026-08-27 | |
| dc.description.abstract | Fluorinated compounds are highly relevant in contemporary chemistry due to the unique properties imparted by fluorine and are widely employed in the development of molecules of pharmaceutical and agrochemical interest. In this context, the introduction of fluoroalkyl groups represents an important strategy for modulating the properties of organic molecules. Although numerous methodologies have been developed, many still require harsh reaction conditions, transition metals, or reagents that are difficult to handle. In light of these challenges, visible-light photocatalysis has emerged as an efficient and sustainable approach for the controlled generation of radical species under mild conditions. This thesis therefore focuses on the development of metal-free photocatalytic methodologies for the incorporation of fluoroalkyl groups into organic substrates, with the aim of functionalizing molecules with potential bioactivity. In this context, Chapter 1 describes the development of a protocol for the difluoroacetylation and difluoroacetamidation of peptides containing the amino acid tryptophan. The methodology showed good compatibility with di- to heptapeptide sequences, enabling the synthesis of 21 products in yields of up to 73%. Mechanistic studies were also conducted, providing insights into the nature of the species involved and the proposed mechanism of these transformations. Chapter 2 focuses on the difluoroacetylation of vinyl-C-glycosides, a class of sugar-derived olefins, for the synthesis of glycoamino acids and difluoroalkylated neoglycopeptides. The approach enabled the synthesis of 24 products in yields of up to 81%, demonstrating compatibility even with unprotected sugar derivatives. Mechanistic studies were also conducted to investigate the steps involved in the process. Finally, Chapter 3 describes the development of a domino synthetic strategy for the preparation of a new class of perfluoroalkyl- and difluoroalkylsubstituted 2-pyrazolin-5-ones. The methodology exhibited broad functional group tolerance, enabling the investigation of an extensive substrate scope comprising 44 examples, with isolated yields ranging from 17 to 90%, and was successfully translated to a continuous-flow photochemical system. Complementary mechanistic studies provided further insights into the transformation and supported the proposed reaction mechanism. Overall, the strategies developed in this thesis expand the possibilities for the synthesis of fluorinated compounds through efficient, mild, and sustainable photocatalytic methodologies. | eng |
| dc.description.resumo | Compostos organofluorados apresentam grande relevância na química contemporânea devido às propriedades conferidas pelo flúor, sendo amplamente empregados no desenvolvimento de moléculas de interesse farmacêutico e agroquímico. Nesse contexto, a introdução de grupos fluoroalquilados constitui uma importante estratégia para a modulação das propriedades de moléculas orgânicas. Embora diversas metodologias tenham sido desenvolvidas, muitas ainda requerem condições severas, metais de transição ou reagentes de difícil manipulação. Diante desses desafios, a fotocatálise com luz visível destaca-se como uma abordagem eficiente e sustentável para a geração controlada de espécies radicalares sob condições brandas. Esta tese concentra-se, portanto, no desenvolvimento de metodologias fotocatalíticas e livres de metais para a incorporação de grupos fluoroalquilados em substratos orgânicos, visando à funcionalização de moléculas com potencial bioativo. Nesse contexto, o Capítulo 1 apresenta o desenvolvimento de um protocolo para reações de difluorocetilação e difluoroacetamidação de peptídeos contendo o aminoácido triptofano. A metodologia demonstrou boa compatibilidade com sequências de di- a heptapeptídeos, possibilitando a obtenção de 21 produtos com rendimentos de até 73%. Estudos mecanísticos foram também realizados, fornecendo informações sobre a natureza das espécies envolvidas e sobre o mecanismo proposto para essas transformações. O Capítulo 2 aborda a difluoroacetilação de vinil-C-glicosídeos, uma classe de olefinas derivadas de sacarídeos, visando à síntese de glicoaminoácidos e neoglicopeptídeos difluoroalquilados. A abordagem permitiu a obtenção de 24 produtos, com rendimentos de até 81%, demonstrando compatibilidade até mesmo com devirados de sacarídeos sem grupos de proteção, e estudos mecanísticos foram conduzidos para investigar as etapas envolvidas no processo. Por fim, o Capítulo 3 descreve o desenvolvimento de uma estratégia sintética em dominó para a preparação de uma nova classe de 2-pirazolin-5-onas perfluoro- e difluoroalquiladas. A metodologia apresentou ampla tolerância a diferentes grupos funcionais, possibilitando a investigação de um escopo abrangente, com 44 exemplos, na faixa de 17-90% de rendimento isolado, além de sua transposição para um sistema de fotofluxo contínuo. Estudos mecanísticos complementares contribuíram para o entendimento da transformação e para a proposição do mecanismo reacional. Em conjunto, as estratégias desenvolvidas ampliam as possibilidades de síntese de compostos organofluorados por meio de metodologias fotocatalíticas eficientes, brandas e sustentáveis. | por |
| dc.description.sponsorship | Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) | |
| dc.description.sponsorshipId | 2022/04597-0 | |
| dc.description.sponsorshipId | 2023/12718-5 | |
| dc.identifier.citation | PISSINATI, Emanuele Ferrari. Estratégias fotocatalíticas para a síntese de moléculas fluoroalquiladas com potencial bioativo. 2026. Tese (Doutorado em Química) – Universidade Federal de São Carlos, Campus São Carlos, 2026. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.14289/24798. | por |
| dc.identifier.uri | https://hdl.handle.net/20.500.14289/24798 | |
| dc.language.iso | por | |
| dc.publisher | Universidade Federal de São Carlos | |
| dc.publisher.address | Campus São Carlos | |
| dc.publisher.center | Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia - CCET | |
| dc.publisher.initials | UFSCar | |
| dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química - PPGQ | |
| dc.relation.uri | https://doi.org/10.1021/acs.joc.5c00030 | |
| dc.relation.uri | https://doi.org/10.1002/adsc.70118 | |
| dc.rights.uri | https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/ | |
| dc.subject | Compostos organofluorados | por |
| dc.subject | Fotocatálise | por |
| dc.subject | Radicais fluoroalquilados | por |
| dc.subject | Difluoroalquilação | por |
| dc.subject | Perfluoroalquilação | por |
| dc.subject | Aminoácidos | por |
| dc.subject | Peptídeos | por |
| dc.subject | Sacarídeos | por |
| dc.subject | Ciclização radicalar em dominó | por |
| dc.subject | 2-Pirazolin-5-onas | por |
| dc.subject.cnpq | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ORGANICA::SINTESE ORGANICA | |
| dc.subject.cnpq | CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ORGANICA::FOTOQUIMICA ORGANICA | |
| dc.subject.ods | 3. Saúde e Bem-Estar | |
| dc.subject.ods | 7. Energia limpa e acessível | |
| dc.title | Estratégias fotocatalíticas para a síntese de moléculas fluoroalquiladas com potencial bioativo | por |
| dc.title.alternative | Photocatalytic strategies for the synthesis of fluoroalkylated molecules with bioactive potential | eng |
| dc.type | Tese |
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