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dc.contributor.authorFreitas, Driélle Aparecida de
dc.date.accessioned2019-11-11T12:56:31Zeng
dc.date.available2019-11-11T12:56:31Zeng
dc.date.issued2019-06-06eng
dc.identifier.citationFREITAS, Driélle Aparecida de. Adsorção de tiametoxam em caldo de cana-de-açúcar (Saccharum spp) por carvão ativado nanomodificado e determinação por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE-DAD). 2019. Dissertação (Mestrado em Agricultura e Ambiente) – Universidade Federal de São Carlos, Araras, 2019. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/12006.*
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/12006por
dc.description.abstractThe cultivation of sugarcane is one of the oldest in human civilization. In Brazil the species Saccharum officinarum is of greater importance for the sugar-alcohol sector due to its high levels of sucrose. Over time, several factors and conditions allowed Brazil to be one of the largest producers of this cultivar. However, in order to guarantee high productivity, high levels of pesticides are applied in this crop, among which the neonicotinoid and systemic insecticide thiamethoxam (TMX) stands out. Systemic insecticides applied in crops are of great concern due to the possibility of the consumption of their derivatives by humans and animals. Therefore, considering the sugarcane juice a food matrix and the risks that TMX residues can offer, the objective of this work was to develop and validate a chromatographic method for quantification of this pesticide, as well as to evaluate its removal from aqueous and sugarcane juice media by a magnetic activated charcoal nanocomposite (AC-NP). The synthesis of ACNP was performed by the coprecipitation method, and the composite was characterized by XDR, FTIR, and SEM. After TMX adsorption assays, the pesticide was quantified by High Performance Liquid Chromatography coupled with a diode array detector (HPLCDAD) at 254 nm. The chromatographic operating conditions were: mobile phase acetonitrile:water (30:70) at 1.0 mL min-1 flow rate; C18 column; sample injection volume 20 μL; and analysis time of 6 min. The main parameters of the validation presented satisfactory results, and the selectivity of the method for TMX was observed in both water and sugarcane media, with limits of detection and quantification of 0.057 and 0.17 mg L1, respectively, and 4.6 min retention time. The matrix effect was not observed and r2 ranged from 0.9958 to 0.9985. Recovery tests presented results between 91 and 103%, and the coefficient of variation range was 1.9 – 4.3%. The nanomodification process was satisfactory and the characterization of AC-NP allowed to observe the effective impregnation of the magnetite. The TMX adsorption kinetics in sugarcane juice by ACNP was a pseudo-second order type, with r2 of 0.9999, indicating a chemical adsorption process. The experimental sorption capacity (SC) for both TMX (standard) and TMX-FP (formulated product) were 13.3 and 65.7 mg g-1, respectively, and Freundlich and SIPS isothermal models best fit the TMX data (r2 = 0.9740 and 0.9716), while TMX-FP data were adjusted to Langmuir and SIPS (r2 0.9941 and 0.9943). Therefore, it was possible to conclude that the chromatographic method proposed for the quantification of TMX and TMX-FP in aqueous and sugarcane juice media was highly satisfactory, and validated for its main parameters. The efficiency of AC-NP in the sorption of this analyte was confirmed by the excellent values of SC and kinetics, indicating its favorable use in the removal of TMX from complex matrices.eng
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)por
dc.language.isoporpor
dc.publisherUniversidade Federal de São Carlospor
dc.rightsAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil*
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/*
dc.subjectRemediação ambientalpor
dc.subjectInseticidapor
dc.subjectAdsorçãopor
dc.subjectNanocompósitopor
dc.subjectCLAE-DADpor
dc.subjectEnvironmental remediationeng
dc.subjectInsecticideeng
dc.subjectAdsorptioneng
dc.subjectNanocompositeeng
dc.subjectHPLC-DADeng
dc.titleAdsorção de tiametoxam em caldo de cana-de-açúcar (Saccharum spp) por carvão ativado nanomodificado e determinação por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE-DAD)por
dc.title.alternativeTiametoxam adsorption in sugarcane juice (Saccharum spp) by nanomodified activated carbon and determination by High Performance Liquid Chromatography (HPLC-DAD)eng
dc.typeDissertaçãopor
dc.contributor.advisor1Nocelli, Roberta Cornélio Ferreira
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/8934724759636382por
dc.contributor.advisor-co1Carrilho, Elma Neide Vasconcelos Martins
dc.contributor.advisor-co1Latteshttp://lattes.cnpq.br/5147872007117167por
dc.description.resumoO cultivo da cana-de-açúcar é um dos mais antigos da civilização humana, sendo no Brasil, a espécie Saccharum officinarum a que apresenta maior importância para o setor sucroalcooleiro devido aos seus altos teores de sacarose. Com o tempo, diversos fatores e condições permitiram ao Brasil ser um dos maiores produtores dessa gramínea. Entretanto, para garantir grandes produtividades, altos níveis de agrotóxicos são aplicados nesta cultura, dentre os quais destaca-se o inseticida, neonicotinoide e sistêmico, tiametoxam (TMX). A sistemicidade de um agrotóxico é preocupante em cultivos que é possível o consumo de seus derivados. Portanto, considerando o caldo de cana-de-açúcar uma matriz alimentar e os riscos que resíduos de TMX possam oferecer, objetivou-se desenvolver e validar um método cromatográfico para quantificação deste agrotóxico, bem como avaliar sua remoção, em meio aquoso e em caldo de cana, por um nanocompósito de carvão ativado e magnetita (CA-NP), em ensaios de adsorção. A síntese de CA-NP foi realizada através do método de coprecipitação e o compósito foi caracterizado através de técnicas de caracterização. Após ensaios de adsorção em bateladas, TMX foi quantificado em cromatógrafo líquido de alta eficiência acoplado com detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD). As condições operacionais cromatográficas foram: fase móvel acetonitrila:água (30:70); vazão da FM 1,0 mL min-1; coluna de separação C18; volume de injeção de amostra 20 µL, tempo de análise 6 minutos e comprimento de onda 254 nm. Os principais parâmetros de validação apresentaram resultados satisfatórios, sendo possível observar a seletividade do método para TMX tanto na ausência quanto na presença de matriz caldo de cana, com limites de detecção e quantificação 0,057 e 0,17 mg L-1, respectivamente, e tempo de retenção 4,6 minutos. O efeito de matriz não foi observado e r2 das curvas analíticas na presença e ausência de caldo estiveram em torno de 0,9958 – 0,9985. Ensaios de recuperação apresentaram resultados entre 91 – 103% e coeficiente de variação entre 1,9 – 4,3%. A nanomodificação do CA-NP foi satisfatória e sua caracterização permitiu observar a efetiva impregnação da magnetita. A cinética de adsorção de TMX em caldo de cana por CA-NP foi mais ajustada ao tipo pseudosegunda ordem, com r2 de 0,9999, indicando processo de adsorção química. Os ensaios de capacidade de sorção (CS) tanto para TMX (padrão) e TMX-PF (inseticida) apresentaram valores experimentais de 13,3 e 65,7 mg g-1, respectivamente, e os melhores ajustes para os dados obtidos foram os modelos isotérmicos de Freundlich e SIPS para a sorção de TMX (r2 = 0,9740 e 0,9716), e Langmuir e SIPS para TMX-PF (r2 0,9941 e 0,9943). Por fim, foi possível concluir que o método cromatográfico para a quantificação de TMX e TMX-PF em matrizes aquosas e de caldo de cana foi altamente satisfatório, sendo validado para seus principais parâmetros. A eficiência de CA-NP na sorção deste analito foi comprovada pelos excelentes valores de CS e cinética, indicando seu favorável emprego na remoção de TMX em matrizes complexas.por
dc.publisher.initialsUFSCarpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Agricultura e Ambiente - PPGAA-Arpor
dc.subject.cnpqCIENCIAS AGRARIASpor
dc.description.sponsorshipIdCAPES: 001por
dc.publisher.addressCâmpus Araraspor
dc.contributor.authorlatteshttp://lattes.cnpq.br/8723366953235952por


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