Modificação estrutural do Nb2O5 para aplicação em processos de remediação ambiental

dc.contributor.advisor1Mendonça, Vagner Romito de
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/4270375873948823
dc.contributor.authorRodrigues, Thaís Aparecida
dc.contributor.authorlatteshttps://lattes.cnpq.br/3891783906198938
dc.date.accessioned2025-05-29T12:20:22Z
dc.date.issued2025-03-28
dc.description.abstractBrazil holds 98 % of the world’s niobium deposits, making it essential to add scientific and economic value to this material. This study investigated the modification of niobium pentoxide with other oxides, specifically vanadium pentoxide and tungsten trioxide, using the oxidative peroxide method followed by hydrothermal treatment, to enhance its photocatalytic and adsorptive properties for environmental remediation applications. The synthesized samples were characterized using X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), N2 physisorption-desorption, and zeta potential analysis. The photocatalytic and adsorptive properties were evaluated through the photodegradation and adsorption of dyes Methylene Blue (MB) and Rhodamine B (RhB), the pharmaceutical Amiloride (AML), and the CO2 photoreduction process. For the vanadium-based modification, ammonium niobium oxalate (ANO) was used as a precursor. However, due to changes observed in the material over time, the experiments were conducted in two separate stages, using ANO from the 2017 and 2022 batches. In both cases, the analyses confirmed the doping of Nb2O5 with vanadium. Under the first condition (2017 batch), the doped sample exhibited excellent performance in the photodegradation of RhB and AML compared to isolated Nb2O5. In the CO2 photoreduction tests, the vanadium-modified sample favored CO formation over H2, suggesting that the modification enhanced CO2 adsorption on the material’s surface. Under the second condition (2022 batch), the modification improved the adsorptive properties of MB. Adsorption studies indicated that the primary adsorption mechanism was physisorption, and the sample maintained its efficiency over five consecutive cycles. For the modification of Nb2O5 with WO3, the optimal condition was achieved using ammonium niobium oxalate and tungstic acid, with a molar ratio of 80% WO3 to Nb2O5. The analyses confirmed the formation of a heterostructure. In the photodegradation tests, the heterostructure exhibited combined properties of both oxides, as bare Nb2O5 and WO3 were more effective in decolorizing MB and RhB, respectively. However, the heterojunction was capable of both adsorbing and photodegrading both dyes. The results indicate that modifying Nb2O5 with vanadium and tungsten compounds enhanced its photocatalytic and adsorptive properties, making these materials promising for environmental remediation applications.eng
dc.description.resumoO Brasil detém 98 % das jazidas mundiais de nióbio, o que torna essencial a agregação de valor científico e econômico ao material. Nesse estudo, investigou-se a modificação do óxido de nióbio com outros óxidos, o pentóxido de vanádio ou o trióxido de tungstênio. Para isso, foi utilizado o método oxidativo por peróxido com posterior tratamento hidrotérmico, visando aprimorar suas propriedades fotocatalíticas e adsortivas para aplicações em remediação ambiental. As amostras sintetizadas foram caracterizadas por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia Raman, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de refletância difusa (DRS), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), espectroscopia de raios X por energia dispersiva (EDS), fisissorção-dessorção de N2 e potencial zeta. As propriedades fotocatalíticas e adsortivas foram avaliadas por meio da fotodegradação e adsorção dos corantes Azul de Metileno (AM) e Rodamina B (RoB), do fármaco Amilorida (AML) e da fotorredução de CO2. Na modificação com compostos de vanádio, foi utilizado o precursor oxalato amoniacal de nióbio. Contudo, devido a alterações observadas no material ao longo do tempo, os experimentos foram organizados em duas etapas distintas, utilizando-se o lote de 2017 e de 2022. Em ambas, as análises indicaram a dopagem do Nb2O5 com vanádio. Na primeira condição, com o lote de 2017, a amostra dopada apresentou excelente desempenho na fotodegradação do corante RoB e do fármaco AML em relação ao Nb2O5 isolado. Nos testes de fotorredução de CO2, a amostra modificada por vanádio favoreceu a formação de CO em relação ao H2, sugerindo que a modificação aumentou a adsorção de CO2 na superfície do material. Já na segunda condição, utilizando o lote de 2022, a modificação resultou em melhora das propriedades adsortivas para o corante AM. Estudos adsortivos indicaram que o mecanismo principal foi a fisissorção. Além disso, a amostra manteve sua eficiência por cinco ciclos consecutivos. Na modificação do Nb2O5 com WO3, a melhor condição foi obtida ao utilizar oxalato amoniacal de nióbio e o ácido túngstico, na proporção 80 % de WO3 em relação ao Nb2O5. As análises confirmaram a formação de uma heteroestrutura. Nos testes de fotodegradação, a heteroestrutura demonstrou propriedades combinadas óxidos, visto que o Nb2O5 foi mais eficaz na descoloração do AM, enquanto o WO3 puro mostrou maior eficiência frente à RoB. No entanto, a heterojunção foi capaz tanto de adsorver quanto de fotodegradar ambos os corantes. Os resultados indicam que a modificação do Nb2O5 com compostos de vanádio e tungstênio aprimorou suas propriedades fotocatalíticas e adsortivas, tornando esses materiais promissores para aplicações em remediação ambiental.por
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
dc.description.sponsorshipId001
dc.identifier.citationRODRIGUES, Thaís Aparecida. Modificação estrutural do Nb2O5 para aplicação em processos de remediação ambiental. 2025. Tese (Doutorado em Ciência dos Materiais) – Universidade Federal de São Carlos, Sorocaba, 2025. Disponível em: https://repositorio.ufscar.br/handle/20.500.14289/22125.por
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/20.500.14289/22125
dc.language.isopor
dc.publisherUniversidade Federal de São Carlos
dc.publisher.addressCampus Sorocaba
dc.publisher.initialsUFSCar
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Ciência dos Materiais - PPGCM-So
dc.rightsAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilen
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/
dc.subjectPentóxido de vanádiopor
dc.subjectTrióxido de tungstêniopor
dc.subjectTratamento de águapor
dc.subjectVanadium pentoxideeng
dc.subjectTungsten trioxideeng
dc.subjectWater treatmenteng
dc.subject.cnpqCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::FISICO-QUIMICA::CINETICA QUIMICA E CATALISE
dc.titleModificação estrutural do Nb2O5 para aplicação em processos de remediação ambientalpor
dc.title.alternativeStructural modification of Nb₂O₅ for application in environmental remediation processeseng
dc.typeTese

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